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氟硅酸钾容量法测定生石灰中的二氧化硅
时间：2016-12-15来源：泰鼎恒业浏览次数：
氟硅酸钾容量法
1方法提要
在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF6）沉淀，经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。2试剂
a．硝酸（浓）；b．氯化钾（固体）c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用；
d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀；
e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL；
f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中；
标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸的冷水（用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7～8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L），以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。
氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：
Tsio2＝（m×15.02×1000）/V×204.2
式中：Tsio2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；
m──苯二甲酸氢钾质量，g；
V──氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
204．2──笨二甲酸氢钾的摩尔质量，8；
15．02──二氧化硅的摩尔质量，g。
3分析步骤
准确称取试样约0．3000g，置于银坩埚中，加入4g氢氧化钠盖上盖，井留有缝隙，于高温炉内升温至600－650℃熔融20min取出冷却，用热水将熔融物浸出，倒入塑料杯中，并洗净银坩涡，也倒入塑料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化钾溶液（150g／L），冷却后加固体氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出。于冷水中静置15－20min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用氯化钾溶波（50g／L）洗3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾─乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L）。用（0．05mol／L）氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸，至熔液呈微红色，然后加入200mL沸水（煮沸用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），用（0．05mo1／L）氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，计录V。4结果计果
二氧化硅的百分含量（x1）按式（2）计算：Ｘ1＝（Tsio2×V）/（m×1000）×100式中：Tsio2──每套升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；
V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶双的体积，mL；
m──试样质量，g。
