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氯化铵重量法测定生石灰中的二氧化硅
时间：2016-12-15来源：泰鼎恒业浏览次数：
氯化铵重量法
1方法提要
试样加少量无水碳酸钠于银坩埚内，放在高温下烧结。用盐酸分解。加固体氯化铵后，在怫水浴上加热蒸发使硅酸凝聚，过滤沉淀，经高温的烧桓重，用氢氟酸处理后，再经高温的烧恒重，求得二氧化硅的百分含量。2试剂
a．氯化铵（固体）；b．盐酸；·
c．盐酸（l＋l）；
d．盐酸（3＋97）：
e．硝酸；
f．氢氟酸．
g．硫酸（l＋4）；
h．焦硫酸钾（固体）。
3分析步骤
准确称取试样约0．5000g，置于铂金坩埚中，加入0．3g研细的无水碳酸钠，混匀，将铂坩埚放入950～lO00℃高温炉内熔融10min，取出冷却。将熔融块倒入150mL瓷蒸发皿中，加数滴水润湿，盖上表面皿从皿口滴加5mL盐酸（1＋l）及2～3滴硝酸，待反应停止后，取下表面皿用平头玻璃棒压碎块状物，使试样充分分解，然后用胶头扫棒以盐酸（3＋97）擦洗坩埚内壁数次，溶液合并于蒸发皿中（总体积不超过20mL为宜）。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架。再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加1g氯化铵，充分搅拌，然后继续在沸水浴上蒸发至近干（约15min）。取下蒸发皿，加20mL热盐酸（3＋97），搅拌，使可溶性盐类溶解。以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3＋97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，井洗涤沉淀10－l2次，滤液及洗液保存在250mL容量瓶内。
在沉淀上加数滴硫酸（1＋4），然后将沉淀及滤纸一并移入已恒重的铂金坩埚中，先在电炉上低温烤干，再升高温度使滤纸充分灰化，再于950－1000℃的高温炉内的烧40min，取出坩埚，置于干燥器内冷却10－l5min，称量，如此反复的烧直至恒重，向坩埚内加数滴水润湿沉淀，再加3滴硫酸（l＋4）和5－7mL氢氟酸，置于水浴上缓慢加热挥发，至开始逸出三氧化硫白烟时取下坩埚、稍冷。再加2～3滴硫酸（1＋4）和3￣5mL氢氟酸，继续加热挥发，至三氧化硫白烟完全逸尽。取下坩埚，放入950～1000℃高温炉内的烧30min，取出稍冷，放在干燥器内冷却至室温、称量。如此反复的烧直至恒重。
坩埚内残渣加入0．5g焦硫酸钾，在电炉上从低温逐渐加热至完全熔融，用热水和数滴盐酸（1＋1）溶出，并入分离二氧化硅后的滤液中，然后加水稀至标线摇均，此液供测铁、铝、钙、镁用。
4结果计算
二氧化硅的百分含量（x2）按式（3）计算：X2＝（m1-m2）/m×100
式中：m1──未经氢氟酸处理的沉淀和坩埚的质量，g；
m2──经氢氧酸处理后的残渣和坩埚的质量，g；
m──试样质量，g。
