1方法提要
在滴定铁后的熔液中，加入（对铝、钛）过量的EDTA标准溶液（一般过量10mL左右）。于70～80℃时调解溶液pH值至4.0～4.2，以pAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量EDTA溶液。
2试剂
a．乙酸～乙酸钠缓冲溶液（PH4．3）：称取42．3g无水乙酸钠溶于水中，加80mL冰乙酸，然后加水稀择至1L，摇匀；
b．EDTA标准熔液（0．015mol／L）：（见3．2．2．2）：
c．硫酸铜标准溶液（0．015mol／l，）：将3．7g硫酸铜（CuSo4·5HzO）溶于水中，加4～5滴硫酸（l＋1），用水稀释至1L，摇匀；
d．PAN指示剂溶液（0．2％）：将0．2gl（2～吡啶偶氮）～2-苯酚（PAN）溶于100ml。乙醇中。
EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的标定：
以滴定管缓慢放出10～15ml，（0．015mol／L）EDTA标准溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15mL乙酸～乙酸钠缓冲溶液pH4．3，然后加热至沸，取下稍冷，加5～6滴PAN指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比K按式（9）计算：
K＝V1/V2
式中：K──每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
V1──EDTA标准溶液体积，mI，
v2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液体积，mL。
3分析步骤
在滴定铁后的溶液中，加入10～15mL（0．015mol／L）EDTA标准溶液。然后用水稀释至约200mL，将溶液加热至70～80℃后，加15mL乙酸～乙酸钠缓冲溶液（pH4．3），煮沸1～2min，取下稍冷，加4～5滴PAN指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色为终点。
4结果计算
三氧化二铝的百分含量（x4）按式（10）计算：
X4＝[ＴAL2O3×（V1-V2·K）×5]/（m×1000）×100
式中：ＴAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；
V1──加入EDTA标准溶液的体积，mL；
V2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL：
K──每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
5──全部试样溶液与所取试样溶液的体积比；
m──试样质量，g。