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生石灰中氧化钙的测定

时间:2016-12-19来源:泰鼎恒业浏览次数:

氧化钙的测定

1方法提要

在PHl3以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺掩蔽铁、铝,用CMP混合指示剂,以EDTA标准熔液直接滴定钙。
在不分离硅的条件下进行钙的滴定需预先在酸性溶液中加适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰。

2试剂

a.氟化钾溶液〔20g/L):将2g氟化钾(KF·2H2O)溶于100mL水中,贮存在塑料瓶中;
b.三乙醇胺(1+2);
c.氢氧化钾溶液(200g/L):将20g氢氧化钾溶于100mL水中,摇匀;
d.EDTA标准溶液(0.0l5mol/L):(见2.2):
e.CMP混合指示剂:(见2.2);

3分析步骤

吸取10mL按3.1.2.3或1.3制备的试样溶液,放入400mL烧杯中,加入4mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放置2mln,用水稀释至约250mL,加3mL三乙醇胺(l+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L),至出现绿色荧光后再过量5~8mL(此时溶液的pH在13以上)。用(0.0l5mol/L)EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,并呈现粉红色为终点。

4结果计算

氧化钙的百分含量(Xs)按式(11)计算:
X5=(TCaO×V×25)/(m×1000)×100
式中:TCaO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;
V──滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
式中:K──每毫升硫酸铜标准熔液相当于EDTA标准溶液的毫升数;
V1──EDTA标准溶液体积,ml;
v2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液体积,mL。