1方法提要
在PH10溶液中,以三乙醇胺,酒石酸钾钠掩蔽铁铝,氟化钾消除二氧化硅对钙、镁的干扰,用酸性铬蓝K~萘酚绿B混合指示剂,以EDTA标准溶液滴定钙、镁总量,扣出钙量,计算氧化镁的含量。
2试剂
a.氟化钾溶液(20g/L),见氧化钙的测定4.2;
b.三乙醇胺(1+2);
c.酒石酸钾钠溶液(100g/L):将10g酒石酸钾钠溶液溶于100mL水中;
d.氨水(1+1);
e.EDTA标准溶液〔0.0l5mol/L):见2.2:
r.酸性铬盔K~萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂;称取1g酸性铬蓝K,2.5g萘酚绿B和50g已在100~105℃烘箱干燥2h的硝酸钾混合研细,贮存在磨口瓶中备用;
g.氨水~氯化胺缓冲溶液〔PHI0):称取67.5g氯化铵溶于200mL水中,加氨水570mL,用水稀择至1L。
5.3分析步骤
吸取10mL按3.1.2.3或1.3制备的试样溶液。放人400mL烧杯中。加入4mL氟化钾溶液(20s/L),搅拌并放置2min,用水稀薄至约250mL,加3mL三乙醇胺(1+2)及1ml酒石酸钾钠(100g/L),然后加入20mL氨水~氯化铵缓冲溶液(pHl0),及适量的酸性铬蓝K~萘酚绿B(1:2.5)混
合指示剂,以(0.015mol/L)EDTA标准溶液滴定近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
5.4结果计算
氧化镁的百分含量(x6)按式(12)计算:
X6=[TMgO×(V2~V1)×25]/(m×1000)×100
式中:TMgO──每亳升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数;
V1──滴定钙时消耗EDTA标准溶液体积,mL;
V2──滴定钙、镁合量消耗EDTA标准溶双体积,mL;
25──全部试样溶液与所取试样溶液的体积比;
m──试样质量,g。