5.1总则
除另有说明外所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水的要求。标准中的无二氧化碳碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(ρ),单位为克毎立方厘米(g/cm³),
在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酿或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度例如酸1+5表示1份的浓硫酸与5份体积的水相混合。
5.2 盐酸(HCl)
1.18g/cm3~1.19g/cm3,质量分数36%~38%。
5.3硝酸(HNO3)
1.39g/cm3〜1.41g/cm3,质量分数65%〜68%.
5.4硫酸(H2SO4)
1.84g/cm3,质量分数95%〜98%。
5.5冰乙酸(CH3COOH)
1.05g/cm3,质量分数99.8%。
5.6磷酸(H3P04) ,
1.68g/cm3,质量分数85%。 /
5.7氟硼酸(HBF4)
1.84g/cm3,质量分数>40%。
5.8 氨水(NH3·H20)
0.90g/cm3〜0.91g/cm3,质量分数25%〜28%。
5.9 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]
1.12g/cm3,质量分数>98.%。
5.10 乙醇
体积分数>95%或无水乙醇。
5.11乙醇胺(HOCH2CH2NH2)
1.01g/cm3,体积分数>99%。
5.12盐酸溶液5.12.1盐酸(1+1)
将1份体积的浓盐酸与1份体积的水混合。
5.12.2盐酸(1+5)
将1份体积的浓盐酸与5份体积的水混合。 .
5.13硝酸溶液
5.13.1硝酸(1+1)
将1份体积的浓硝酸与1份体积的水混合。
5.13.2硝酸(1+20)
将1份体积的浓硝酸与20份体积的水混合。
5.14硫酸(1+1) ,
将1份体积的浓硫酸缓慢注入1份体积的水中,混勻。
5.15乙酸(1+1)
将1份体积的冰乙酸与1份体积的水混合。
5.16氨水(1+1)
将1份体积的氨水与1份体积的水混合。
5.17乙醇(1+4)
将1份体积的乙醇与4份体积的水混合。
5.18三乙醇胺(1+2)
将1份体积的三乙醇胺与2份体积的水混合,
5.19氢氧化钠(NaOH)
固体,密封保存。
5.20氢氧化钾(KOH)
固体,密封保存。
5.21氢氧化钾溶液(200g/L)
将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
5.22氯化钡溶液(100g/L)
将100g氯化钡(BaCL2H20)溶于水中,加水稀释至1L,必要时过滤后使用。
5.23硝酸银溶液(5g/L)
将0.5g硝酸银(AgN03)溶于水中,加入1mL硝酸,加水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
5.24抗坏血酸溶液(5g/L)
将0.5g抗坏取酸(V.C)溶于100mL水中,必要时过滤后使用。用时现配9
5.25 pH3.0的缓冲溶液
将3.2g无水乙酸钠(CH3C00Na)溶于水中,加入120mL冰乙酸,加水稀释至1L。
5.26 pH4.3的缓冲溶液
将42.3g无水乙酸钠(CH3C00Na)溶于水中,加入SOmL冰乙酸,加水稀释至1L。
5.27 pHIO的缓冲溶液
将67.5g氧化铵(NH4C1)溶于水中,加入570mL氨水,加水稀释至1L。
5.28酒石酸钾钠溶液(100g/L) ,
将10g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6.4H20)溶于水中,加水稀释至100mL。
5,29氯化钾(KC1)
颗粒粗大时,研细后使用。
5.30氯化钾溶液(50g/L).
将50g氯化钾(KC1)溶于水中,加水稀释至1L。
5.31氯化钾-乙醇溶液(50g/L)
将5g氯化钾(KC1)溶于50mL水后,加入,50ml乙醇(见5.10),混匀。
5.32氟化钾溶液(150g/L)
将150g氟化钾(KF«2HzO)置于塑料杯中,加水溶解后,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
5.33氟化钾溶液(20g/L)
将20g氟化钾(KF·2H20)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
5.34邻菲罗啉溶液(10g/L乙酸溶液)
将1g邻菲罗啉(C12H8%.2H20)溶于100ibL乙酸(1+1)中,用时现配。
5.35乙酸铵溶液(100g/L)
将10g乙酸铵(CH3C00NH4)溶于100mL水中。
5.36乙酸铵溶液(250g/L)
将25g乙酸铵(CH3COONH4)溶于100mL水中。
5.37五氧化二钒(V205)
固体,细粉。
5.38电解液
将6g碘化钾(KI)和6g溴化钾(KBr)溶于300mL水中,加入10mL冰乙酸。
5.39吸收溶液
在1000ml试剂瓶中,加入10ml水、50ml乙醇胺(见5.11)、500ml无水乙醇(见5.10)及7.5ml百里香酚酞指示剂溶液(见5.63),摇匀。
取60mL〜70mL上述溶液置于200mL烧杯中,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(见5.53)滴定至浅蓝色(颜色勿过浅)。然后打开滴定池盖,向滴定池内加入约50mL该溶液,若蓝色变浅再甩氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(见5.53)滴定至浅蓝色。
5.40氢氧化钠溶液0(NaOH)=0,1mol/L]
将0.4g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中。
5.41蔗糖溶液(300g/L)
将300g蔗糖溶于无二氧化碳的水中,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,加入1mL酚酞指示剂溶液(见5.57),用氢氧化钠(见5.40)中和至微红色,密封保存。
5.42硝酸铵溶液(2g/L)
将2g硝酸铵溶于1000mL水中,加2滴甲基红指示剂溶液(见5.60),滴加氨水(1+1)至溶液呈黄色。
5.43三氧化二铁(Fe203)标准溶液 .
5.43.1三氧化二铁标准溶液的配制 ,
称取0.1000g已于950℃灼烧过60min的三氧化二铁(FhO,,光谱纯),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,依次加入50mL水、30mL盐酸(1+1)、2mL硝酸,低温加热微沸,待溶解完全,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁。
5.43.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.1mg三氧化二铁标准溶液0mL;1.00mL;2.00mL;3.00mL;4.00mL;5.00mU6.00mL分别放入100mL容量瓶中,加水稀释至约50mL,加入5mL抗坏血酸溶液(见5.24),放置5min后,加入5mL邻菲罗啉溶液(见5.34)、10mL乙酸铵溶液(见5.35),用水稀释至标线,摇匀。放置30min后,用分光光度计(见6.12),10mm比色皿,以水作参比,于波长510nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数,绘制工作曲线。
5.44碳酸钙标准溶液[c(CaC03)=0/024mol/L]
称取0.6g(m1)已于105℃〜110℃烘过2h的碳酸钙(CaC03,基准试剂),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面皿,沿杯口慢慢加入5mL〜10mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部溶解,加热煮沸并微沸1min〜2min。冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
5.45EDTA标准谪定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]
5.45.1EDTA标准滴定溶液的配制
称取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠,C10H14N2O8Na2.2H20)置于烧杯中,加入约200mL水,加热溶解,过滤,加水稀释至1L摇匀。