阳极氧化膜厚度的测定—显微镜法
主要内容引自GB/T 6462—2005《金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法》。叙述了运用光学显微镜检测横断面，以测量金属覆盖层、氧 化膜层和釉瓷或玻璃搪瓷度盖层的局部厚度的方法。
（1）术语和定义  局部厚度是指在参比面内进行规定次数厚度测量的平均值。
（2）原理  从待测件上切割一块试样，镶嵌后，采用适当的技术对横断面进行研磨、抛光和浸蚀。用校正过的标尺测量覆盖层横断面的 厚度。
（3）影响测量不确定度的因素
①表面粗糙度。如果覆盖层或覆盖层基体表面是粗糙的，那么与覆盖层横断面接触的一条或两条界面线是不规则的，以致不能精确测量。
②横断面的斜度。如果横断面不垂直于待测覆盖层平面，那么测量的厚度将大于真实厚度。例如，垂直度偏差10°，将产生1.5%的误差。
③覆盖层变形。镶嵌试样和制备横断面的过程中，过高的温度和压力将使软的或低熔点的覆盖层产生有害变形；在制备脆性材料横断面 时，过度的打磨也同样会产生变形。
④覆盖层边缘倒角。如果覆盖层横断面边缘倒角，即覆盖层横断面与边缘不完全平整，采用显微镜测量则得不到真实厚度。不正确的镶 嵌、研磨、拋光和浸蚀都会引起边缘倒角，因此在镶嵌之前，待测试样常要附加镀层，这样可使边缘倒角减至最小。
⑤附加镀层。在制备横断面时，为了保护覆盖层的边缘，以避免测量误差，常在待测试样上附加镀层。在附加镀层前的表面准备过程中，覆盖层材质的除去将导致厚度测量值偏低。
⑥浸蚀。适当的浸蚀能在两种金属的界面线上产生细而清晰的黑线；过度的浸蚀会使界面线不清晰或线条变宽，使测量产生误差。
⑦遮盖。不适当的拋光或附加镀覆软金属会使一种金属遮盖在另一种金属上，造成覆盖层和基体之间的界面线模糊。为了减轻遮盖的影 响，可反复制备金属镀层的横断面，直至厚度测量出现重现，或附加镀覆较硬的金属。
⑧放大率。对于待测的任何一个覆盖层厚度，测量误差一般随放大率减小而增大。选择放大率时应使显微镜视野为覆盖层厚度的1.5〜3倍。
⑨载物台测微计的校正。载物台测微计校正时的误差将反映到试样的测量中。标尺必须经过严密的校正或验证，否则会产生百分之几的误 差。常用的校准方法是：以满标尺的长度为准确值，然后使用线性测微计测量每格长度，根据比例算出每格刻度值。
⑩测微计目镜的校正。线性测微计目镜可提供最满意的测厚方法。目镜经校准，测量将更为准确。由于校准与操作者的人为因素有关，因 而目镜应由测量操作者进行校准。
重复校正测微计目镜可希望得到小于1%的误差。校正载物台测微计的两条线的间距应在0.2pm或0.1%中较大一个的范围内。若载物台 测微计未作精度验证，则应校正。
注：有些载物台测微计的测量不确定度是经制造厂验证过的；另外，有些载物台测微计在测量距离为 2mm时，误差为1μm或2μm;当测量距离为0.1mm和0.01mm时，其误差为0. 4μm或者更大。
有些测微计目镜图像放大具有非线性特征，因而即使短距离测量其误差也可达到1%。
⑪对位。测微计目镜移动时的齿间游移也能引起测量误差。为消除这种误差，应保证对位过程中准线最后移动始终朝同一方向。
⑫放大率的一致性。放大率在整个视野内不一致就会出现误差，因此，要保证将待测界面置于光轴中心，并且在视野的同一位置进行校准 和测量。
⑬透镜的质量。图像不清晰将产生测量不确定度，因而要保证使用优质的透镜。
注：有时可用单色光束提高图像清晰度。
⑭目镜的方位。保证目镜的准线在对线时移动的过程中与覆盖层横断面的界面线垂直。例如，偏离10°，其误差为1.5%。
⑮镜筒的长度。镜筒长度的变化会引起放大率的变化，若此变化发生在校准和测量之间，则测量不准。目镜在镜筒内重新定位时，改变目镜镜筒焦距时，以及在进行显微镜微调时，注意避免镜筒长度发生变化。
（4）横断面的制备   制备、镶嵌、研磨、拋光、浸蚀试样要求如下。
①横断面垂直于覆盖层。
②横断面表面平整，其图像的整个宽度应在测量时所取的放大率下同时聚焦。
③由于切割和制备横断面所引起的变形材质要去掉。
④覆盖层横断面上的界面线仅由外观反差就能明显地确定或由一条易于分辨的细线确定。
（5）测量
①应适当注意（3）和GB/T 6462—2005附录A中所列的各种因素。
用验证或校准过的载物台测微计校准显微镜及其测量装置。
②测量覆盖层横断面图像的宽度时，沿显微断面长度至少取5点测量。
注：GB/T 6462—2005附录B给出了横断面的斜度和齿状结构覆盖层的测量指南。
（6）测量不确定度   对显微镜及其附件、显微镜及其附件的使用与校准的方法以及横断面制备的方法都应加以选择，使待测覆盖层厚度的测量不确定度在1μm或真实厚度的10%中较大的一个值之内。此方法能得到0.8μm的绝对测量不确定度，当厚度大于25μm时，合理的测量不确定度应为5%或者更小。在良好的条件下，仔细地制备试样，并使用合适的仪器，此方法能得到0.4μm的测量不确定度。
（6）试验报告   试验报告应包括下列内容。
①依据标准的编号，即GB/T 6462—2005。
②待测试样的特性。
③测量结果说明如下。
a.所取横断面在待测试样上的位置。
b.每点测量的厚度，以微米计（若大于1mm以毫米计）[(5)③];横断面上测量点分布的长度。
c.局部厚度，即厚度测量值的算术平均值。
④来自指定过程的任何偏差。
⑤在测试过程中观察到的任何不正常的特征（异常现象）。
⑥检测日期。