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铝及铝合金阳极氧化膜的铜加速乙酸盐雾试验
时间：2019-07-19来源：泰鼎恒业浏览次数：
阳极氧化膜的铜加速乙酸盐雾试验
主要内容引自GB/T 10125—1997《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》。叙述了中性盐雾 (NSS)、乙酸盐雾(AASS)和铜加速乙酸盐雾 (CASS)试验使用的设备、试剂和方法。
也规定了评估试验箱环境腐蚀性的方法。未规定试样尺寸、特殊产品的试验周期和结果解释，这些内容参见相应的产品规范。
适用于评价金属材料及覆盖层的耐腐蚀性，被测试对象可以是具有永久性或暂时性防腐蚀性能的，也可以是不具有永久性或暂时性防腐蚀性能的。
中性盐雾试验适用于金属及其合金、金属覆盖层、有机度盖层、阳极氧化膜和转化膜。乙酸盐雾试验和铜加速乙酸盐雾试验适用于铜+镍+ 铬或镍+铬装饰性镀层，也适用于铝的阳极氧化膜。
(1)试验溶液
①氯化钠溶液配制。此试验所用试剂采用化学纯或化学纯以上的试剂。将氯化钠溶于电导率不超过20μS/cm的蒸馏水或去离子水中，其浓度为（50±5)g/L。在25℃时，配制的溶液相对密度在1.0255〜1. 0400范围内。
②调整pH值。根据收集的喷雾溶液的pH值调整盐溶液到规定的pH值。
a.中性盐雾试验（NSS试验）。调整按（1）①配制的盐溶液的pH值，使其在6.5〜7.2之间。pH值的测量可使用酸度计，作为日常检测也可用测量精度为0.3的精密pH试纸。溶液的pH值可用盐酸或氢氧化钠调整。
喷雾时溶液中二氧化碳损失可能导致pH值变化。应采取相应措施，例如，将溶液加热到超过35℃,才送入仪器或由新的沸腾水配制溶液， 以降低溶液中的二氧化碳含量，可避免pH值的变化。
b.乙酸盐雾试验（AASS试验）。在按（1）①制备的盐溶液中加入适量的冰乙酸，以保证盐雾箱内收集液的pH值为3.1〜3. 3。如初配制的溶液pH值为3.0〜3.1，则收集液的pH值一般在3.1〜3. 3范围内。pH值的测定用酸度计，作为日常检测也可用测量精度为0. 1的精密pH试纸。溶液的pH值可用冰乙酸或氢氧化钠调整。
c.铜加速乙酸盐雾试验（CASS试验）。在按（1）②制备的盐溶液中加入氯化铜（CuCl2 • 2H2O)，其浓度为（0.26±0.02）g/L [即（0.205±0.015）g/L无水氯化铜]。溶液的pH值调整方法与 (1)②b.相同。（3）过滤。为避免堵塞喷嘴，溶液在使用之前必须过滤。
(2)试验设备
①用于制作试验设备的材料必须抗盐雾腐蚀和不影响试验结果。
②盐雾箱的容积不小于0.2m3，最好不小于0.4m3。箱顶部要避免试验时聚积的溶液滴落到试样上。箱子的形状和尺寸应能使箱内溶液的收集速度符合（6）③规定。
注：盐雾箱的设计简图见图20-2-1。
④喷雾装置包括下列部分。
a.喷雾气源。压缩空气应通过过滤器，以除油净化。然后进入装有蒸馏水的饱和塔湿化，其温度应高于盐雾箱内试验温度。最后通过调压阀进入喷雾器，压力应控制在70〜170kPa范围内。
b.喷雾系统。由喷雾器、盐水槽和挡板组成。喷雾器可用一个或多个。可调式挡板能防止盐雾直接喷射到试样上。喷雾器和挡板放置的位 置对盐雾均匀分布有影响。
c.盐水槽。为保证均匀喷雾，应有维持一定液位的装置。调节喷雾压力、饱和塔水的温度和挡板位置使箱内盐雾沉降量和收集速度符合（6）③规定。
⑤盐雾收集器。箱内至少放两个收集器，一个靠近喷嘴，另一个远离喷嘴。收集器用玻璃等惰性材料制成漏斗形状，直径为10cm，收集面积约为80cm2,漏斗管插入带有刻度的容器中，要求收集的是盐雾，而不是从试样或其他部位滴下的液体。
⑥使用不同溶液做试验之前，必须彻底清洗盐雾箱。在放入试样之前，设备至少应空运行24h,必须测量收集液的pH值，以保证整个喷雾期的pH值在规定范围内。
（3）评价盐雾箱腐蚀性能的方法 为了检验试验设备或不同实验室里同类设备试验结果的重现性，应对设备按（3）①〜（3）③规定验证。
①中性盐雾试验（NSS试验）
a.参比试样。参比试样采用四块冷乳碳钢板，其表面质量应符合GB 5213《深冲压用冷轧薄钢板和钢带》中A级精度的1组的要求。板厚 (1±0.2)mm，试样尺寸为50mmX50mm。试样表面粗糙度Ra=(1.3±0.4)μm。从冷轧钢板或带上截取试样。
参比试样经小心清洗后立即投入试验。除按（4）②和（4）③规定之外，还应清除一切尘埃、油或影响试验结果的其他外来物质。
选用以下清洗方法。
（a）用氯化碳氢化合物蒸气脱脂清洗试样，采用3次1min的连续处理，每一连续处理时间至少间隔1min。
（b）采用清洁的软刷或超声波清洗装置，用适当有机溶剂（沸点在60〜120℃之间的碳氢化合物）彻底清洗试样。清洗后，用新溶剂漂洗试样，然后干燥。
（c）经有关各方面协商，可采用其他清洗方法。
清洗后的试样吹干称重，精确到±1mg，然后用可剥性塑料膜保护试样背面。
b.参比试样的放置。试样放置在箱内四角，未保护一面朝上并与垂直方向成20°±5°的角度。试样上边缘与盐雾收集器顶端处于同—水平。
注：可以建议采用其他规范范围的角度（例如30°±5°)。
用惰性材料（例如塑料）制成或涂覆参比试样架。参比试样的上边应与盐雾收集器的上部处于同一水平。
c.测定质量损失。试验96h后，除掉试样背面的保护膜，用1 : 1 (体积比）盐酸溶液 (ρ20 = 1.18g/mL)，其中加入3. 5g/L的六亚甲基四胺缓蚀剂，浸泡试样除去腐蚀产物，然后在室温中用水清洗试样，再用丙酮清洗，干燥后称重。
试样称重精确到1mg，计算质量损失（g/m2)。
d.中性盐雾装置的运行检验。每块参比试样的质量损失在(140± 40)g/m2范围内说明设备运行正常。
②乙酸盐雾试验（AASS试验）。此标准没有测量乙酸盐雾试验箱腐蚀性的实验规程。
③铜加速乙酸盐雾试验（CASS试验）
a.参比试样。使用四块镍板作为参比试样。试样符合ISO 63721: 1989《镍和镍合金——名词术语和定义——第一部分：材料》的3.1要求 (镍和钴总量不小于99.0%，其中钴不大于1.5%，铁不大于0.5%，氧不大于0.4%，其他不大于0.3%)，其尺寸为100mmX75mm，厚 (1±0. 2)mm，从板材上裁取试样。
试样先按（4）②规定清洗干净，然后在 21〜24℃的1 : 4 (体积比）盐酸溶液中浸泡2min，再用温热流动水漂洗，在温度为105℃的烘箱内干燥，冷却至室温称重。在试验中，镍板经上述方法处理后可反复使用。
试样称重精确到1mg，试样背面用可剥塑料膜保护。
b.参比试样放置。参比试样放置与(3)① b.相同。
c.测定质量损失（单位面积的质量）。试验 24h后，用冷水冲洗镍板表面沉积盐，然后在(25±2)℃的1 : 4 (体积比)盐酸溶液中浸泡 2min，以除去腐蚀产物。再放入温度为(40±5)℃的流动水中漂洗，在温度为105℃的烘箱中干燥，然后，冷却至室温称重。称重精确到1mg。
注：试样夹具应采用镍或蒙乃尔合金或其他惰性材料制造。
d.铜加速乙酸盐雾装置的运行检验。每块参比试样质量损失在（7.5±2.5)g/m2范围内说明试验设备运行正常。
（4）试样
①试样的类型、数量、形状和尺寸，根据被试材料或产品有关标准选择，若无标准，有关各方可以协商决定。
②试验前试样必须清洗干净[见(3)①a.]，清洗方法取决于试样材料性质，试样表面及其污物清洗不应采用可能浸蚀试样表面的磨料或溶剂。试验前不应洗去试样上有意涂覆的保护性有机膜。
③如果试样是从工件上切割下来的，不能损坏切割区附近的覆盖层。除另有规定外，必须用适当的覆盖层如涂料、石蜡或胶带等对切割区 进行保护。
（5）试样放置
①试样放在盐雾箱内且被试面朝上，让盐雾自由沉降在被试表面上，被试表面不能受到盐雾的直接喷射。
②试样原则上应放平。在盐雾箱中被试表面与垂直方向成15°〜30°角，并尽可能成20°角，对于不规则的试样（如整个工件）也应尽可能接近上述规定。
③试样可以放置在箱内不同水平面上，但不得接触箱体，也不能相互接触。试样之间的距离应不影响盐雾自由降落在被试表面上，试样上的液滴不得落在其他试样上。对总的试验周期超过96h的新检验或试验，可允许试样移位。
注：在此情况下，移位的次数和频率由操作者确定，而且要在试验报告中说明。
④试样支架用玻璃、塑料等材料制造，悬挂试样的材料不能用金属，而应用人造纤维、棉纤维或其他绝缘材料。
（6）试验条件
①中性盐雾试验和乙酸盐雾试验的盐雾箱内温度为（35±2)℃。铜加速乙酸盐雾试验的盐雾箱内温度为（50±2)℃。在试验过程中，整个盐雾箱内的温度波动应尽可能小。
②在盐雾箱内已按计划放置好试样，并确认盐雾收集速度和条件在规定范围内后，才开始进行试验。
③盐雾沉降的速度，经24h喷雾后，每80cm2面积上为1〜2mL/h;氯化钠溶液浓度为 (50±5)g/L; pH值的范围是：中性盐雾试验为6.5〜7.2，乙酸盐雾试验为3.1〜3.3，铜加速乙酸盐雾试验为3.1〜3.3。
④用过的喷雾溶液不得再用。
⑤试验期间的温度和压力应稳定在规定范围内。
（7）试验周期
①试验周期应根据被试材料或产品的有关标准选择。若无标准，可经有关方面协商决定。
推荐的试验周期为2h、4h、6h、8h、24h、48h、72h、96h、144h、168h、240h、480h、720h、1000h。
②在规定的试验周期内喷雾不得中断，只有当需要短暂观察试样时才能打开盐雾箱。
③如果试验终点取决于开始出现腐蚀的时间，应经常检查试样。因此，这些试样不能同要求预定试验周期的试样一起试验。
④可定期目视检查预定试验周期的试样 [见（7）①]，但是在检查过程中，不能破坏被试表面，开箱检查的时间与次数应尽可能少。
（8）试验后试样的处理 试验结束后取出试样，为减少腐蚀产物的脱落，试样在清洗前放在室内自然干燥0.5〜1h，然后用温度不高于40℃的清洁流动水轻轻清洗，以除去试样表面残留的盐雾溶液，再立即用吹风机吹干。
（9）试验结果的评价 试验结果的评价标准，通常应由被试材料或产品标准提出。一般试验仅需考虑以下几方面。
①试验后的外观。
②除去表面腐蚀产物后外观。
③腐蚀缺陷如点蚀、裂纹、气泡等的分布和数量，可按照GB 6461《金属覆盖层 对底材为阴极的覆盖层腐蚀试验后的电镀试样的评级》、 GB 12335《金属覆盖层 对底材呈阳极性的覆盖层腐蚀试验后的试样的评级》、GB/T 9798—1997 《金属覆盖层镍电沉积层》的附录C (eqv ISO 1462: 1973)所规定的方法进行评定。
④开始出现腐蚀的时间。
⑤重量变化。
⑥显微镜观察。
⑦力学性能变化。
（10）试验报告
①试验报告必须写明采用的评价标准和得到的试验结果。如有必要，应有每个试样的试验结果，每组相同试样的平均试验结果或试样的照片。
②根据试验目的及要求，试验报告应包括如下内容。
a.本标准号和所参照的有关标准。
b.试验使用的盐和水的类型。
c.被试材料或产品的说明。
d.试样的尺寸、形状、试样面积和表面状态。
e.试样的制备，包括试验前的清洗和对试样边缘或其他特殊区域的保护措施。
f.覆盖层的已知特征及表面处理的说明。
g.试样数量。
h.试验后试样的清洗方法，如有必要，应说明由清洗引起的失重。
i.试样放置角度。
j.试样位移的频率和次数。
k.试验周期以及中间检查结果。
l.试验溶液和pH值。
m.为了检查试验条件的准确性，特地放在盐雾箱内的参比试样的性能。
n.试验温度。
o.收集液的密度。
p.影响试验结果的意外情况。
q.检查的时间间隔。
