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T 0341—1994细集料三氧化硫含量试验

时间:2016-04-02来源:泰鼎恒业浏览次数:

T 0341—1994细集料三氧化硫含量试验
1目的与适用范围
测定砂中是否含有有害的硫酸盐、硫化物,按SO3计,并测定其含量。
2仪具与材料
(1)定性试验需用仪具与材料:
①TDTD1000电子天平:称量1㎏,感量不大于1g;称量100g,感量不大于0.001g。
  ②TDBZS-0.075型标准试验筛:筛孔0.075㎜。
  ③烧杯:容量500mL。
  ④其它:纯盐酸、10%氯化钡(BaCl2)溶液、滤纸、玻璃棒及研钵等。
(2)定量试验需用仪具与材料:
①TD204分析天平:称量:200g,感量不大于0.0001g。
  ②摇瓶:1000mL。
  ④无灰滤纸:要求经灼烧后后无质量。
  ④混合指示剂:1份甲基红和3份溴甲酚绿的0.1%酒精溶液。
  ⑤纯盐酸。
  ⑥10%氯化钡(BaCl2)溶液。
⑦其它:普通电炉、高温电炉、振荡器、搅拌器、抽气瓶、烧杯、坩埚及平底瓷漏斗等。
3试验步骤
3.1定性试验
  3.1.1用分料器法或四分法取代表样约1000g,烘干至恒重,称取烘干样约200g,在研钵中研成粉末,通过0.075㎜筛,仔细拌匀粉末并称取100g,放在500mL的烧杯中,注入250mL洁净水,搅拌1min~2min(数次),经一昼夜后用滤纸过滤,然后向滤液中加2~3滴纯盐酸,注入5mL左右10%氯化钡溶液,加热至50℃,再静置一昼夜。
3.1.2如有白色沉淀物产生,即表示砂中有SO3,须进行定量试验测定其含量。
3.2定量试验
  3.2.1称取通过0.075㎜筛孔的烘干试样200g,装入注有500mL洁净水的烧瓶中,加塞蜡封,经常摇动,经一昼夜后,再把溶液摇浑,用抽气法过滤。
  3.2.2将100mL的过滤溶液放在250mL的烧杯中,加入4~5滴混合指示剂,使溶液变色,接着加入纯盐酸至溶液呈红色,再加4~5滴混合指示剂,煮沸后加入10%氯化钡溶液约15mL,然后搅拌均匀。为了得到较大的硫酸钡(BaSO4)结晶,可将溶液在60℃~70℃的温度内加热2h,然后静置数小时。
  3.2.3用紧密滤纸将此溶液过滤,过滤前将滤纸微湿,过滤完后,把原装滤液的烧杯甩洁净水洗几次至洁净,再将洗烧杯的水也加以过滤,最后把留在滤纸上的物质洗几遍(以1%硝酸银溶液检验Cl-)。
  3.2.4把过滤后留在滤纸上的物质连同滤纸一起放入已知质量的干坩埚中,将坩埚放在普通电炉上使滤纸炭化,然后再放在700℃~800℃高温电炉上灼烧15min~20min,待灰化后取出,放在干燥器内冷却至室温,用分析天平称其总量(m1)。
4计算4.1按式(T0341-1)计算SO3含量,精确至0.01%。
P=                    (T0341-1)
式中:P——SO3含量(%);
    m0——坩埚质量(g);
    m1——坩埚和灰化物总质量(g);
    0.343——硫酸钡(BaSO4)换算为SO3的系数;
    40——作定量试验的试样质量(g)。
  4.2取两次试验结果的算术平均值作为测定值,若两次试验结果之差大于0.15%时,应重新取样进行试验。