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T1165—2006炭黑含量试验(热失重法）
时间：2016-04-16来源：泰鼎恒业浏览次数：
T1165—2006炭黑含量试验(热失重法）
1适用范围1.1本方法规定了聚烯烃材料(含聚丙烯、聚乙烯)炭黑含量的试验方法。
1.2本方法适用于聚烯烃塑料土工合成材料炭黑含量的测定。
2仪器设备及材料
2.1TD1165-2型土工合成材料炭黑含量试验仪
2.2马福炉:温度可达1000℃以上，用于煅烧试样。
2.3玻璃干燥器:用于放置样品舟。
2.4天平:感量0.0001g。
3试样制备
3.1取样:按本规程T 1101—2006取样与试样准备的有关规定进行。
3.2制样:从样品中取3份样，粉碎后称量，每份约1g，准确至0.0001g。
3.3称量环境:温度为23℃±2℃.
4试验步骤
4.1将管式电炉升温至550℃±50℃。打开氮气钢瓶，使高纯度氮气进入管式电炉。调节流量计，使氮气通入管式电炉的流速为200mL/min，大约5min。
4.2将装有样品的样品舟推入管式电炉的中心，调节高纯度氮气流速为l00mL/min，于550℃±50℃的温度下热解45min。
4.3热解终了时，将样品舟移回至管式电炉的低温部分，继续保持通入高纯度氮气10min。
4.4取出样品舟，置于干燥器中冷却，称量，准确至0.0001g。
4.5将样品舟置于马福炉中煅烧，温度为900℃±50℃，直至炭黑全部消失为止。再放入干燥器中冷却，称量，准确至0.0001g。
5结果计算
炭黑含量C(%)由式(T1165-1)计算：
式中：m1——试样质量(g);
m2 ——样品舟和试样在550T：热解后的质量(g);
m3——样品舟和灰分在900T煅烧后的质量(g)。
取三个试验结果的算术平均值，保留两位有效数字。
其中灰分含量C1(%)由式(T 1165-2)计算：
式中：m——样品舟质量(g);
mx——试样质量(g);
m3——样品舟和灰分在900℃煅烧后的质量(g)。
取三个试验结果的算术平均值，保留两位有效数字。
6试验报告
试验报告应包括以下内容：
⑴样品名称、规格型号；
⑵样品状态的描述；
⑶试验日期；
⑷炭黑含量的平均值，以质量百分比表示；
⑸如果灰分含量大于试样质量的1%，则要报出灰分含量，并注明测定的炭黑含量可能超过实际值；
⑹本方法尚未列入的操作细节及可能影响测定结果的任何意外情况。
条文说明
聚烯烃材料包括聚丙烯、聚乙烯等烃类材料。炭黑是聚烯烃塑料制品中的重要助剂，产品中添加一定量的炭黑，有屏蔽紫外线防止老化的作用。对于用聚烯烃为原材料的土工合成材料产品，炭黑的含量对其防老化性能起着关键性作用。由于抗紫外线性能的试验方法、试验条件要求高，试验周期长，所以常用“炭黑含量”来评价和控制其抗紫外线老化性能。聚丙烯、聚乙烯塑料土工格栅和聚乙烯土工膜等，其产品标准规定，炭黑含量不低于2%。
本次修订新增了炭黑含量的测定方法，方法非等效采用了《聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定热失重法》(GB 13021—1991)。用热失重法来测定炭黑含量，是通过热裂解使聚烯烃成为低分子物质由氮气气流带走，然后通过煅烧使炭黑转化为二氧化碳，用裂解后的质量与煅烧后的质量之差，就可以得到样品中的炭黑含量值。该方法简单易行，准确度高。
试验中应注意以下影响试验结果的因素：
⑴氮气中氧气含量的影响
普通氣气的纯度一般为99.9%,含有0.1%的氧气和其他成分。由于样品中的炭黑在裂解的过程中会与氮气中少量的氧气反应生成二氧化碳而逃逸，使得测试结果偏低。有试验数据表明，未经除氧的氮气所测得的炭黑含量只有实际含量的75%左右，而除氧的氮气，测试结果可达到实际含量的97%以上。所以规定氮气中氧含量应小于20mg/kg。
⑵灰分含量的影响
如试样的灰分含量偏高，由于不能知道残留灰分原来的化学成分，不能排除其中含有可分解、吸收的杂质，这将直接影响测试结果的准确性。因此规定，当试样灰分含量大于试样质量的1%时，应在报告中注明。
⑶可分解添加物的影响
试样中若含有在550℃热解时不能分解而在900℃煅烧时能分解的添加物如碳酸钙等，则煅烧时由于添加物的分解、逸出，使质量差w2-m3出现偏差，造成测试结果大于实际值。
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