T0504—2005 水泥比表面积测定方法(勃氏法)
1 目的、适用范围和引用标准
本方法规定采用勃氏法进行水泥比表面积测定。
本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其它粉状物料。
2 仪器设备
TD504系列全自动比表面积试验仪
3 材料
⑴压力计液体
压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。
⑵基本材料
基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。
4 仪器校准
4.1 漏气检查
将透气圆简上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。用抽气装置从压力计—臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气。如发现漏气,用活塞油脂加以密封。
4.2 试料层体枳的测定
4.2.1 水银排代法:将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一个直径略比透气圆筒小的细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银,称量,精确至0.05g。重复几次测定,到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸,试用约3.3g的水泥,按照本方法5.3款的要求压实水泥层注。再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量,重复几次,直到水银称量值相差小于0.05g为止。
4.2.2 圆筒内试料层体积V按式(T0504-1)计算,精确到5×10-9m3:V = 10-6 × (P1-P2)/ρ水银 (T0504-1)
式中: V——试料层体积(m3);
P1 ——未装水泥时,充满圆筒的水银质量(g);
P2 ——装水泥后,充满圆简的水银质量(g);
ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3),见表T0504-1。
表T0504-1 在不同温度下水银密度、空气粘度η和
室温(℃) |
水银密度(g/cm3) |
空气粘度η(Pa·s) |
|
8 |
13.58 |
0.0001749 |
0.01322 |
10 |
13.57 |
0.0001759 |
0.01326 |
12 |
13.57 |
0.0001768 |
0.01330 |
14 |
13.56 |
0.0001778 |
0.01333 |
16 |
13.56 |
0.0001788 |
0.01337 |
18 |
13.55 |
0.0001798 |
0.01341 |
20 |
13.55 |
0.0001808 |
0.01345 |
22 |
13.54 |
0.0001818 |
0.01348 |
24 |
13.54 |
0.0001828 |
0.01352 |
26 |
13.53 |
0.0001837 |
0.01355 |
28 |
13.53 |
0.0001847 |
0.01359 |
30 |
13.52 |
0.0001857 |
0.01363 |
32 |
13.52 |
0.0001867 |
0.01366 |
34 |
13.51 |
0.0001876 |
0.01370 |
4.2.3 试料层体积的测定,至少应进行两次。每次应单独压实,若两次数值相差不超过5×10-9m3,则取两者的平均值,精确至10-10m3,并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。
5 试验步骤
5.1 试样准备
5.1.1 将110℃±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样,倒人100mL的密闭瓶内,用力摇动2min,将结块成团的试样振碎,使试样松散。静置2min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中落到表面的细粉,分布到整个试样中。
5.1.2 水泥试样,应先通过0.9mm方孔筛,再在110℃±5℃下烘干,并在干燥器中冷却至室温。
5.2 确定试样量
校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量,应达到在制备的试料层中的空隙率为0.500±0.005(50.0%±0.5%),计算式为:
W = ρV(1-ε) (T0504-2)
式中:W ——需要的试样量(kg),精确至1mg;
ρ——试样密度(kg/m3);
V ——按本方法4.2测定的试料层体积(m3);
ε——试料层空隙率注。
注:孔隙率是指试料层中孔的体积与试料层总的体积之比,一般水泥采用0.500±0.005(50.0%±0.5%)。如有些粉料按式(T0504-2)算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积,则允许适当地改变孔隙率。
5.3 试料层制备
将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸注送到穿孔板上,边缘压紧。称取按本方法5.2确定的水泥量,精确到0.001g,倒人圆筒。轻敲
圆筒的边,使水泥层表面平坦。再放人一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转两周,慢慢取出捣器。
注:穿孔板上的滤纸,应是与圆筒内径相同、边缘光滑的原片。穿孔板上滤纸片如比圆筒内径小时,会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部;当滤纸直径大于圆筒内径时会引起滤纸片皱起使结果不准。每次测定需用新的滤纸片。
5.4 透气试验
5.4.1 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接不致漏气注,并不振动所制备的试料层。
注:为避免漏气,可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转两周。
5.4.2 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的弯月液面下降到第一个刻度线时开始计时,当液体的弯月面下降到第二条刻度线时停止计时,记录液面从第一条刻度线下降到第二条刻度线所需的时间,以秒表(s)记录,并记下试验吋的温度(℃)。
6 试验结果
6.1 当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同,试验时温差不大于±3℃时,可按式(T0504-3)计算:
如试验时温差大于±3℃时,则按式(T0504-4)计算:
式中:Sc——被测试样的比表面积(m2/kg);
Ss ——标准试样的比表面积(m2/kg);
T ——被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s);
Ts ——标准试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s);
η——被测试样试验温度下的空气粘度(Pa·s);
ηs ——标准试样试验温度下的空气粘度(Pa·s)。
6.2 当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料中空隙率不同,试验时温差不大于±3℃时,可按式(T0504-5)计算:
如试验时温差±3℃时,则按式(T0504-6)计算:
式中:ε——被测试样试料层中的空隙率;
εs——标准试样试料中的空隙率。
6.3 当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同,试验时温差不大于±3℃时,可按式(T0504-7)计算:
如试验时温差大于±3℃时,则按式(T0504-8)计算:式中: ρ——被测试样的密度(kg/m3);
ρs——标准试样的密度(kg/m3)。
6.4 比表面积值的单位为m2/kg,精确至1 m2/kg。
6.5 水泥比表面积应由两次透气试验结果的平均值确定,精确至1 m2/kg。如两次试验结果相差2%以上时,应重新试验。
7 试验报告
试验报告应包括以下内容:
⑴原材料的品种、规格和产地;
⑵试验日期及时间;
⑶仪器设备的名称、型号及编号;
⑷环境温度和湿度;
⑸水泥试样的比表面积;
⑹执行标准;
⑺要说明的其它内容。