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T0810—2009石灰稳定材料中石灰剂量测定方法
时间：2017-07-26来源：泰鼎恒业浏览次数：
T0810—2009石灰稳定材料中石灰剂量测定方法
(直读式测钙仪法）1适用范围
本方法适用于测定新拌石灰土中石灰的剂量。
2仪器设备
2.1钙离子选择性电极（PVC薄膜）：1支。
2.2饱和甘汞电极:232(或330)型,1支。
2.3直读式测钙仪:1台。
2.4电子天平：量程不小于1500g,感量0.01g;分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g,各1台。
2.5量筒：1000ml、200ml、50ml,各1只。
2.6具塞三角瓶:1000mL，10个（或搪瓷杯10个）；500mL，4个。
2.7大口聚乙烯桶:5L，4个。
2.10烧杯:2000mL，1个;300mL，10个;50mL,15个。
2.9容量瓶d000mL,1个。
2.10塑料瓶:10L，2个;1000mL，3个;250mL,2个。
2.11大肚移液管:100mL，1支。
干燥器:1个。
2.13表面皿:Φ90mm，10个;Φ50mm，15个。
2.14计时器:1只。
2.15搅拌子:20只。
2.16电炉、石棉网:各1个。
2.17洗瓶:500mL，1个。
2.18其他:吸水管，洗耳球，粗、细玻璃棒，试剂勺。
3制备溶液
3.1 10%氯化铵溶液
将100g氯化铵放入大烧杯中，加蒸馏水900mL①，搅拌均匀后，存放于塑料桶内保存。
3.2 20%氢氧化钠溶液
用感量0.01g的电子天平迅速称取40g分析纯氢氧化钠（Na0H)放入300mL烧杯中，加入160mL新煮沸并已冷却的蒸馏水。用玻璃棒充分搅匀后，转入塑料瓶中备用（若用玻璃瓶装，瓶塞应改用橡皮塞，避免因久放瓶塞打不开）。
3.3 10_1mol/m3氯化钙标准溶液
将分析纯碳酸钙（CaC03)在180℃烘箱中烘2h后，取出放入干燥器内冷却45min。用分析天平准确称取碳酸钙10.009g放入300mL烧杯中。用少许蒸馏水润湿后，从杯口用吸水管沿杯壁逐滴滴入1:5稀盐酸（18mL盐酸加90mL蒸馏水）并轻摇杯子，使碳酸钙全部溶解。然后用洗瓶吹洗杯壁，移至电炉上加热至微沸，并保持微沸5min,以驱除二氧化碳。冷却后转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水多次沿杯壁冲洗烧杯，将冲洗的水一并倒入容量瓶中。当蒸馏水加到约950mL左右时，再用20%氢氧化钠调至中性，使pH值为7。最后用蒸馏水稀释至刻度，反复摇匀，静置后倒入1000mL塑料瓶②中备用。
注①:配制体积，可根据待测样品数量确定。
注②:装有各种溶液的塑料瓶(桶）均应贴上标签，写明浓度、溶液名称和配制日期。
3.4 10-2mol/m3氯化钙标准溶液
用大肚移液管吸取10-1mol/m3氯化钙标准溶液100mL放入1000ml容量瓶中，加蒸馏水稀释到刻度后，充分摇匀，转入1000mL塑料瓶中备用。
3.5 KT3mol/m3氯化钙标准溶液
用大肚移液管吸取10-2mol/m3氯化钙标准溶液100mL放入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到刻度，充分摇匀，转入1000mL塑料瓶中备用。
3.6氯化钾饱和溶液
用感量0.01g的电子天平称分析纯氯化钾（KC1)70g，放入300mL烧杯中，用量筒取200mL蒸馏水倒入烧杯内，用玻璃棒充分搅动，溶液中应留有结晶（溶液呈过饱和状态），移入塑料瓶中备用。
4准备仪器和电极
4.1钙电极（图T0810-1):在测定前一天，应将内参比电极从套管中取出，向管中滴入10-1mol/in3氯化钙标准溶液15滴左右。再将内参比电极装回管内。在每天进行测定之前，将钙电极从套管中取出，将有薄膜的一端放在10-2mol/m3氯化钙标准溶液中浸泡2h，使电极活化。使用前取出电极，用水冲洗并用软纸吸干。
图T0810-1甘汞电极和钙电极
4.2甘汞电极:检查内液面是否与上部加液口平，若内液面低时，拔去加液口橡皮帽并用滴管添加氯化钾饱和溶液。测定时拔去上端加液口橡皮帽和下端橡皮帽。用水冲洗并用软纸吸干水分。
4.3仪器:在测定前接通测钙仪电源，使仪器预热20min。
5准备石灰土标准剂量浸提液
5.1测定土和石灰的风干含水量。
5.2确定石灰土的最佳含水量。
5.3计算6%、14%石灰土中石灰、土和水的质量。
5.4石灰土标准剂量浸提液的制备：
用准备好的土和石灰配制6%、14%①的石灰土标准剂量浸提液供标定仪器用。用电子天平按本方法5.3中计算所得的量分别称取准备好的土样和石灰，制备以上两种剂量的石灰稳定材料。石灰稳定细粒土各制备300g湿混合料，分别放入1000mL具塞三角瓶(或搪瓷杯）中，混匀。再用量筒加入10%氯化铵溶液600mL，盖紧塞子用手振荡（或用搅拌棒搅拌)3min，保持每分钟120次±5次。对石灰稳定中、粗粒土各制备1000g湿混合料，分别放入5L聚乙烯桶中，混匀。再用量筒加入10%氯化铵溶液2000mL，用搅拌棒搅拌5min。
以上溶液静置10min后，将上部清液用移液管转移到干燥、洁净的500mL具塞三角瓶中，摇匀，瓶外加贴标签，供以后标定仪器时用。
当石灰品种、土质和水质相同时，制备的6%、14%石灰土标准剂量浸提液可供连续标定10d之用。
注①:可以根据设计剂量选择石灰土标准浸提液剂量的上限，如果剂量高时，标定所用剂量的上限可以是16%或18%等。此时，标定仪器过程中调节旋钮II应使之显示16.0或18.0等。
6标定仪器
6.1将上述制备好的标准液分别移出25~30mL至干燥、洁净的50mL烧杯中，各加入一只搅拌子。先将6%标准液放在直读式测钙仪上，待仪器开始搅拌后放入钙电极和甘汞电极（图T0810-2)，停止搅拌后，调整校正I旋钮，使之显示6.0;采样读数结束。将电极提起，取下6%标准液。用水冲洗电极并用软纸吸干电极上的水。
6.2再将装有14%标准液的烧杯放在直读式测钙仪上， 图T0810-2测试示意图
开始搅拌后，放入钙电极和甘汞电极。停止搅拌后，调整校正II旋钮，使之显示14.0。
6.3如此重复2~3次。每次用6%和14%标准液校正均能显示6.0和14.0时，仪器标定即完毕。
7试验步骤
7.1从施工现场同一位置取具有代表性的石灰稳定中、粗粒土约3000g，石灰稳定细粒土试样约1000g，经进一步拌匀后备用。
7.2用感量0.01g的电子天平称取两份石灰稳定细粒土试样各300g，并分别放入两个1000mL具塞三角瓶中，每个三角瓶中加10%氯化铵溶液600mL。盖紧塞子用手振荡（或用不锈钢棒搅拌)2min，保持每分钟120次±5次。用感量0.01g的电子天平称取两份石灰稳定中、粗粒土试样各1000g，并分别放入5L聚乙烯桶中，加10%氯化铵溶液2000mL用搅拌棒搅拌5min。
7.3以上溶液静置10min后，将25~30mL待测液用移液管移入干燥、洁净的50mL烧杯中。加入一只搅拌子并放在直读式测钙仪上，仪器开始搅拌后，放入钙电极和甘汞电极，待停止搅拌后,仪器显示的数值即为该样品的石灰剂量。
8结果整理
8.1试验结果精确至0.1%。
8.2本试验应进行两次平行测定，取两次测试结果的平均值。
9报告
试验报告应包括以下内容：
2.3无机结合料稳定材料名称；
2.4试验方法名称；
2.5试验数量n;
2.6试验结果极小值和极大值；
2.7试验结果平均值— X
2.8试验结果标准差S;
2.9试验结果变异系数Cv。
10记录
本试验的记录格式见表T0810-1。
表T0810-1水泥或石灰剂量测定记录表
工程名称 试验方法
结构层名称 试验者
稳定剂种类 校核者
试样编号 试验日期
条文说明
本规程源自T08010—1994。为统一编号，本规程中改为T0810—1994。
本次修订将原规程中仪器标定和现场测量取样统一起来，以最大程度减少取样造成的试验误差。原规程中规定，将原材料过2mm或2.5mm筛后，再进行配料，每份取300g温混合料制备溶液进行仪器标定，而在现场测试中则直接选取有代表性的水泥土或石灰土混合料，过2mm或2.5mm筛后进行试验。这就导致室内的仪器标定和现场取样的滴定试验有明显的差别。本次修订要求将仪器标定的湿混合料采用单份捧配后进行试验，同时为了减少配料过程中的离散,对粗集料基层（最大粒径在25mm左右）必须有1000g左右的总质量，放入体积（mL)是湿料质量（g)两倍的氯化铵溶液进行拌和。修订后的室内标定和现场取样的方法与T0809—2009—致。
在试验操作过程中应注意的事项有:在计算6%和14%混合料的组成时，应使混合料的最佳含水量与施工碾压时的最佳含水量相近。若土、石灰或水质有变化时，必须重新配制6%和14%(或16%、18%)石灰土标准剂量浸提液，并用它标定仪器。制备每个样品的浸提液时，搅拌的时间、速度和方式应力求相同。配制的氯化铵溶液当天用完，不宜放置过久。所用器具必须用水冲洗干净。每测完一个样品应用蒸馏水或自来水冲洗电极，并用软纸吸干后再测下一个样品。若进行全天测试，午间休息时可将钙电极薄膜端浸泡在10-3mol氯化钙标准溶液中，下午测定前不必进行活化。下午测定结束后应用水冲洗电极，并用软纸吸干水，套上橡皮帽，然后挂起干放保存，次日用前再进行活化。在连续使用时，电极的内参比液应每周更换一次，以保证试验的稳定性。
试验规程JTJ057—1985附录一为用钙电极测定灰土中石灰的剂量。它用电极电位仪测不同石灰剂量的石灰土浸提液的电位值。后来，又以ST-C土壤测钙仪（现名为交直流两用石灰剂量测试仪）替代电极电位仪测量石灰土浸提液的电位值。利用这些仪器测试前，需要制备5种不同标准剂量石灰土浸提液并绘制石灰剂量与电位值的关系曲线，即常称的工作曲线。由于钙电极固有的漂移现象，致使用同样的标准剂量浸提液绘制的工作曲线即使上、下午也有平移或不规则的漂移现象。所以，上午用标准剂量石灰土浸提液绘制的工作曲线，到下午就不再能用。也就是说，不仅每天测量前要绘制工作曲线，即使同一天上、下午也要各绘制一次工作曲线，否则测试结果就不准确。因此，这些仪器使用起来很不方便，达不到快速测量的目的。对比试验表明，土壤测钙仪的测试精度也较差，其变异系数Cv=5.63%。
本规程采用直读式测钙仪代替上述仪器。采用该仪器测量只需制备两种不同标准剂量（6%和14%另一更高剂量）的石灰土浸提液，克服了用电极电位仪、土壤测钙仪和离子计等每天至少需用5种标准剂量石灰土浸提液绘制工作曲线的缺点。由于直读式测钓仪每次测量待测石灰土浸提液相应的石灰剂量前，都用两个标准剂量的浸提液对仪器进行快速标定，所以它不再受钙电极漂移的影响。测量任一浸提液时，直读式测钙仪显示屏上直接显示浸提液相应的石灰剂量，因此，它的使用很方便。它的测量精度高、测量结果准确。在室内对同样的浸提液用直读式测钙仪与EDTA滴定法的对比试验结果见表T0810-2。
表T0810-2直读式测钙仪与EDTA滴定法的对比试验结果
| 设计剂量（％) | 8 | 12 | 平均cv(%) | ||||
| 统计特性 |
均值 X(％) |
变异系数 Cv(%) |
均值 X(％) |
变异系数 Cv(%) |
均值 X(％) |
变异系数 Cv(%) |
|
| 直读式测钥仪 | 7.9 | 0.97 | 1.79 | 11.9 | 1.27 | 1.34 | |
| EDTA滴定法 | 8.1 | 0.72 | 1.73 | 11.9 | 1.46 | 1.3 | |
从表列结果可以看到，直读式测钙仪测量结果的准确性和精度都能达到标准方法EDTA滴定法的水平。
直读式测钙仪的测量过程与EDTA滴定法的测量过程相比，制备浸提液的过程是相同的。对浸提液进行剂量测定时，直读式测钙仪要简单得多，它免除了使用三乙醇胺、氢氧化钠、钙指示剂和EDTA二钠等化学试剂以及判断是否达到终点的困难。
现在市售的直读式测钙仪的适用范围已经拓宽，因此在具体使用过程中，应参考厂家的说明书，进行仪器自检和标定工作，以及相关操作。
