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T0812—1994石灰氧化镁测定方法
时间：2017-07-27来源：泰鼎恒业浏览次数：
T0812—1994石灰氧化镁测定方法
1适用范围本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
2仪器设备
2.1方孔筛:0.15mm，1个。
2.2供箱:50~250℃，1台。
2.3干燥器:Φ25cm，1个。
2.4称量瓶:Φ30mm×50mm，10个。
2.5瓷研钵Φ13cm，1个。
2.6分析天平:量程不小于50g，感量0.0001g，1台。
2.7电子天平:量程不小于500g，感量0.01g，1台。
2.8电炉:1500W，1个。
2.9石棉网:20cm×20cm，1块。
2.10玻璃珠袋(0.25kg)。
2.11具塞三角瓶:250mL，20个。
2.12漏斗:短颈，3个。
2.13塑料洗瓶:1个。
2.14塑料桶:20L，1个。
2.15下口蒸馏水瓶:5000mL，1个。
2.16三角瓶:300mL，10个。
2.17容量瓶:250mL、1000mL，各1个。
2.18量筒:200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。
2.19试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。
2.20塑料试剂瓶:1L，1个。
2.21烧杯:50mL，5个;250mL(或300mL),10个。
2.22棕色广口瓶:60mL，4个;250mL，5个。
2.23滴瓶:60mL，3个。
2.24酸滴定管:50mL,2支。
2.25滴定台及滴定管夹:各1套。
2.26大肚移液管:25mL、50mL,各1支。
2.27表面皿:7cm110块。
2.28玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm各10支。
2.29试剂勺:5个。
2.30吸水管:8mm×150mm5支。
2.31洗耳球:大、小各1个。
3试剂
3.1 1:10盐酸:将1体积盐酸（相对密度1.19)以10体积蒸馏水稀释。
3.2 氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液:将67.5g氯化铵溶于300mL无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90)570mL，然后用水稀释至1000mL。
3.3酸性铬兰K一萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂:称取0.3g酸性铬兰K和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。
2.2 EDTA二钠标准溶液:将10gEDTA二钠溶于40~50℃蒸馏水中，待全部溶解并冷却至室温后，用水稀释至1000mL。
3.5 氧化钙标准溶液:精确称取1.7848g在105℃烘干(2h)的碳酸钙（优级纯），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加1:10盐酸100mL，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000mL的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升的Ca2+含量相当于1mg氧化钙的Ca2+含量。
3.6 20%的氢氧化钠溶液:将20g氢氧化钠溶于80mL蒸馏水中。
3.7 钙指示剂:将0.2g钙试剂羧酸钠和20g已在105℃烘干的硫酸钾混合研细，保存于榇色广口瓶中。
3.8 10%酒石酸钾钠溶液:将10g酒石酸钾钠溶于90mL蒸馏水中。
3.9 三乙醇胺（1:2)溶液:将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。
4 EDTA二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定
4.1精确吸取V1=50mL氧化耗标准溶液放于300mL三角瓶中，用水稀释至100mL左右,然后加入钙指示剂约0.2g，以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加3〜4mL，然后以EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止，记录EDTA二钠标准溶液体积F2。
(1)EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度按式(T0812-1)计算。
TCa0=cVVV2 (T0812-1)
式中：TCa0——EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度，即1mLEDTA二钠标准溶液相当于氧化锦的毫克数；
C——1mL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于1;
V1——吸取氧化钙标准溶液的体积(mL);
V2——消耗EDTA二钠标准溶液的体积(mL)。
(2)EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度（TMgO)，1mLEDTA二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数，按式（T0812-2)计算。
TMgO=TCa0×40.3V 56.08=0.72TCa0 (T0812-2)
5准备试样
5.1生石灰试样:将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，通过0.15mm(方孔筛）的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105弋烘箱内烘至恒量，储于干燥器中，供试验用。
5.2消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至恒量，储于干燥器中，供试验用。
6试验步骤
6.1称取约0.5g(精确至0.0001g)石灰试样，并记录试样质量m，放入250mL烧杯中，用水湿润，加1:10盐酸30mL，用表面皿盖住烧杯，加热至微沸，并保持微沸8〜10min0
6.2用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。
6.3待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250mL三角瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1mL、三乙醇胺溶液5mL，再加入铵一铵缓冲溶液10mL(此时待测溶液的pH=10)、酸性铬兰K一萘酚绿B指示剂约0.1g。记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积h，用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V6。、V6的差值即为滴定钙镁合量的EDTA二钠标准溶液的消耗量
6.4再从6.2的容量瓶中，用移液管吸取25mL溶液，置于300mL三角瓶中，加水150mL稀释后，加三乙醇胺溶液5mL及20%氢氧化钠溶液5mL(此时待测溶液的pH多12)，放入约0.2g钙指示剂。记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积R，用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积匕。F7、F8的差值即为滴定钙离子的EDTA二钠标准溶液的消耗量F4。
7计算
氧化镁的含量按式（T0812-3)计算。
X=[TMgO（V3-V4）×10V（m×1000）
式中X——氧化镁的含量（％);
TMgO——EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度；
V3——滴定钙镁合量消耗EDTA二钠标准溶液的体积(mL);
V4——滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液的体积(mL);
10——总溶液对分取溶液的体积倍数;
m——试样质量（g)。
8结果整理
对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，读数精确至0.1mL。取两次测定结果平均值代表最终结果。
9报告
试验报告应包括以下内容：
(1)石灰来源；
(2)试验方法名称；
(3)单个试验结果；
(4)试验结果平均值。
10记录
本试验的记录格式见表T0812-1。
表T0812-1
工程名称
路段范围
石灰来源
试样编号
石灰氧化镁测定记录表
试验方法
试验者
校核者
试验日期
条文说明
在原规程（T08012—1994)中，加入钙指示剂为0.1g，用于调节溶液的颜色。试验表明，加入0.1g的钙指示剂后，溶液的颜色较浅，不够显著。为了提高滴定精度，此次修订将钙指示剂的用量调整为0.2g。基于同样的原因，将试验步骤中的钙指示剂用量也调整为0.2g。
该试验是利用EDTA在PH=10左右的溶液中能与钙镁完全络合的原理，测出镁、钙总含量，再利用EDTA在pH≥12的溶液中只与钙离子络合的原理，测出钙含量，两者之差即为镁的含量。
一般来说，氧化镁的含量比氧化钙低，V3、V4的差值（即滴定终点）很难控制，并且的差值直接影响到氧化镁的含量，因此在试验中应严格做好各步操作。用万分之一天平称取石灰试样时宜用减量法。用EDTA二钠标准溶液滴定时，V3或V4的滴定速度宜为2~3滴/s,不宜过快。滴定V3或V4时，有时溶液会由原来的酒红色变蓝色后又复现酒红色，因没有达到滴定终点，此时应继续滴定。其原因是溶液局部浓度过大，造成在滴定未到终点时，指示剂变蓝色，在不到30s内又恢复酒红色。此时应放慢速度，逐滴滴加，并不断摇动三角瓶，使反应充分，仔细观察由红变蓝的瞬间，使反应进行到底，蓝色稳定后再读取V3、V4的值。
