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T0813—1994石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
时间：2017-07-28来源：泰鼎恒业浏览次数：
T0813—1994石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
1适用范围本方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰。
2仪器设备
2.1方孔筛:0.15mm，1个。
2.2烘箱:50〜2501，1台。
2.3干燥器:Φ25cm11个。
2.4称量瓶:Φ30mm×50mm10个。
2.5瓷研钵：Φ12~13cm11个0
2.6分析天平:量程不小于50g，感量0.0001g，1台。
2.7电子天平:量程不小于500g，感量0.01g，1台。
2.8电炉：1500W，1个。
2.9石棉网:20cm×20cm ，1块。
2.10玻璃珠Φ1mm，1袋（0.25Kg）
2.11具塞三角瓶:250mL，20个。
2.12漏斗:短颈，3个。
2.13塑料洗瓶:1个。
2.14塑料桶:20L，1个。
2.15下口蒸馏水瓶:5000mL，1个。
2.16三角瓶:300mL，10个。
2.17容量瓶:250mL、1000mL，各1个。
2.18量筒:200ml、100ml、50ml、5ml，各1个。
2.19试剂瓶:250mL、1000mL，各5个。
2.20塑料试剂瓶:1L，1个。
2.21烧杯:50mL，5个;250mL(或300mL)，10个。
2.22棕色广口瓶:60mL，4个;250mL，5个。
2.23滴瓶:60mL，3个。
2.24酸滴定管:50mL，2支。
2.25滴定台及滴定管夹:各1套。
2.26大肚移液管:25mL、50mL，各1支。
2.27表面皿:7cm，10块。
2.28玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。
2.29试剂勺:5个。
2.30吸水管:8mm×150mm5支。
2.31洗耳球:大、小各1个。
3试剂
3.1 1mol/L盐酸标准溶液：取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。
称取已在180℃烘箱内烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级纯）1.5〜2.0g(精确至0.0001g)，记录为，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定的盐酸标准溶液初始体积R，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液体积v2。V1、v2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量F。
盐酸标准溶液的摩尔浓度按式(T0813-1)计算。
N=m0/(V×0.053) (T0813-1)
式中:N——盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L);
m0——称取碳酸钠的质量(g);
V——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（mL);
0.053——与1.00mL盐酸标准溶液[C(HC1)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
3.2 1%酚酞指示剂。
4准备试样
4.1生石灰试样:将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，应通过0.15mm(方孔筛）的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃烘箱烘至恒量，储于干燥器中，供试验用。
4.2消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克左右。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃烘箱烘至恒量，储于干燥器中，供试验用。
5试验步骤
5.1迅速称取石灰试样0.8〜1.0g(精确至0.0001g)放入300mL三角瓶中，记录试样质量m。加入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠。瓶口上插一短颈漏斗，使用带电阻的电炉加热5min(调到最高档），但勿使液体沸腾，放入冷水中迅速冷却。
5.2向三角瓶中滴入酚酞指示剂2滴，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V3，在不断摇动下以盐酸标准溶液滴定，控制速度为2~3滴/s，至粉红色完全消失，稍停，又出现红色，继续滴入盐酸，如此重复几次，直至5min内不出现红色为止，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V4。V3、V4的差值即为盐酸标准溶液的消耗量如滴定过程持续半小时以上，则结果只能作参考。
6计算
有效氧化钙和氧化镁含量按式(T0813-2)计算。
X=（V5×N×0.028）/m×100
式中X——有效氧化钙和氧化镁的含量（％);
V5——滴定消耗盐酸标准溶液的体积(mL);
N——盐酸标准溶液的摩尔浓度（md/L);m 样品质量（g);
0.028——氧化钙的毫克当量，因氧化镁含量甚少，并且两者之毫克当量相差不大，故有效氧化钙和氧化镁的毫克当量都以Ca0的毫克当量计算。
7结果整理
7.1读数精确至0.1mL。
7.2对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次测定结果的平均值代表最终结果。
8报告
试验报告应包括以下内容：
(1)石灰来源；
(2)试验方法名称；
(3)单个试验结果；
(4)试验结果平均值。
9记录
本试验的记录格式见表T0813-1。
表T0813-1石灰有效氧化钙和氧化镁含量试验记录表
条文说明
氧化镁分解缓慢，如果氧化镁含量高，则到达滴定终点的时间会很长，从而增加了与空气中二氧化碳的作用时间，影响测定结果，因此本方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰。
