混凝土中砂浆的氯离子总含量测定

1适用范围
本试验适用于测定混凝土中砂浆的氯离子总含量，其中包括已和水泥结合的氯离子含量。为查明钢筋锈蚀原因提供依据。
2仪器设备
2.1分析天平：称量100g，感量0.1mg。天平：称量200g，感量0.01g。
2.2酸式滴定管：10mL，2只。
容量瓶：100mL和1000ml各一个。
三角烧瓶：250mL。
试剂瓶：1000ml。
移液管：20mL。
2.7其他：玻璃干燥器、研钵、表面皿、瓷坩埚、恒温烘箱。
2.8化学药品：氯化钠、硝酸银、硫氰酸钾、硝酸、铁矾、铬酸钾（以上均为化学纯）；氯化钠（分析纯）。

2.9试剂配制如下：
0.02Mol/L氯化钠标准溶液的配制：把分析纯氯化钠溶液置于瓷坩埚中加热，直到不再有盐的爆裂声为止。冷却后称取1.2g左右（精确至0.1mg)，用蒸馏水溶解后移入1000ml容量瓶，并稀释至刻度。
0.02Mol/L硝酸银溶液的配制：称取硝酸银3.4g左右溶于蒸馏水中并至1000ml，置于棕色瓶中保存。用移液管吸取氯化钠标准溶液20mL于三角烧瓶中，加入10滴铬酸钾指示剂，用已配制的硝酸银溶液滴定至溶液刚呈砖红色。
6Mol/L硝酸溶液的配制：取化学纯浓硝酸（HN03含量65%〜68%)25.8mL放入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
10%铁矾溶液：用10g化学纯铁矾溶于90g蒸馏水配成。
0.02Mol/L硫氰酸钾标准溶液：用天平称取化学纯硫氰酸钾晶体约1.95g左右，溶于1000mL蒸馏水，充分摇匀，装在瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标准溶液进行标定。将硝酸银标准溶液装入滴定管，从滴定管放出硝酸银标准溶液约25mL，加入6Mol/L硝酸5mL和10%铁矾溶液4mL，然后用硫氰酸钾标准溶液滴定，滴定时，激烈摇动溶液，当滴至红色维持（5〜10)s不褪时即为终点。
硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按公式（78)计算
C_KSCN=C_AgNO3V₂/V₁
式中：
C_KSCN——硫氰酸钾标准溶液的标准浓度，Mol/L
C_AgNO3——硝酸银标准溶液的标准浓度，Mol/L
V₁——滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液；ml
V₂——硝酸银标准溶液，ml
524.3试验方法
3.1取适量的混凝土试样（约40g左右），用小锤仔细除去混凝土试样中石子部分，保存砂浆，把砂浆研碎成粉状。置于（105±5)℃烘箱中烘2h。取出放入干燥器内冷却至室温，用感量为0.01g的天平称取（10〜20)g砂浆试样倒入三角烧瓶。
3.2用容量瓶盛100mL稀硝酸（按体积比为浓硝酸：蒸馏水=15:85)倒入盛有砂浆试样的三角烧瓶内，盖上瓶塞，防止蒸发。
3.3砂浆试样浸泡一昼夜左右（以水泥全部溶解为度)，其间应摇动三角烧瓶，然后用滤纸过滤，除去沉淀。
3.4用移液管准确量取滤液20mL两份，置于三角锥瓶，每份由滴定管加入硝酸银溶液约20mL(可估算氯离子含量的多少而酌量增减)，分别用硫氰酸钾溶液滴定。滴定时激烈摇动溶液，当滴至红色能维持（5〜10)s不褪时即为终点。
4试验结果处理
氯离子总含量按公式（79)计算，以两次测值的平均值作为测定结果。
p=[0.03545(C_AgNO3V)-(C_KSCNV₁)]/[G(V₂/V₃)]x100%
 
式中：
P——砂浆样品中氯离子总含量，％;
C_AgNO3——硝酸银标准溶液的浓度，Mol/L;
V——加入滤液试样中的硝酸银标准溶液量，mL;
C_KSCN——硫氰酸钾标准、溶液的浓度，Mol/L;
V₁——滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液量，mL;
V₂——每次滴定时提取的滤液量，mL;
V₃ 浸样品的水量，mL;
G——砂浆样品质量，g。