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发电工程混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定方法

时间:2017-08-10来源:泰鼎恒业浏览次数:

混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定

1适用范围
适用于测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量,为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据。
2仪器设备


2.1天平:称量100g,感量0.01g;称量200g,感量0.001g;称量200g,感量0.0001g各1台。
2.2棕色滴定管:25mL或50mL。
三角烧瓶:250mL。
容量瓶:100mL、1000mL。
移液管:20mL。
标准筛:孔径0.63mm。
2.7化学药品:硫酸(密度1.84kg/L);乙醇(95%);硝酸银、铬酸钾、酚酞(以上均为化学纯);氯化钠(分析纯)。
2.8试剂配制如下:
配制浓度约5%铬酸钾指示剂:称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中,加入少量硝酸银溶液使出现微红,手动摇匀后放置过夜,过滤并移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。
配制浓度约0.5%酚酞溶液:称取0.5g酚酞,溶于75mL乙醇(95%)后再加25mL蒸馏水。
配制稀硫酸溶液:以1份体积硫酸倒入20份蒸馏水。
配制0.02Mol/L氯化钠标准溶液:把分析纯氯化钠置于瓷坩埚中加热(以玻璃棒搅拌),一直到不再有盐的爆裂声为止。冷却后称取1.2g左右(精确至0.1mg),用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶,并稀释至刻度。
氯化钠溶液标准浓度按公式(74)计算
CNaC1=nNaC1/V
nNaC1=m/Mr
式中:CNaC1——氯化钠、溶液的标准浓度,Mol/L;
nNaC1——氯化钠的量,Mol;
V——溶液的体积,L;
m——氯化钠质量,g;
Mr——氯化钠的摩尔质量,g/Mol,取58.45.
配制0.02mo1/L硝酸银溶液(也可根据所测的氯离子含量配成浓度略高的硝酸银溶液):称取硝酸银3.4g左右溶于蒸馏水中并至1000mL,置于棕色瓶中保存。用移液管吸取氯化钠标准溶液20mlV1于三角烧瓶中,加入10滴铬酸钾指示剂,用已配制的硝酸银溶液滴定至溶液刚呈砖红色。记录所消耗的硝酸银溶液毫升数V2
硝酸银溶液标准浓度应按公式(76)计算
CAgNO3=nNaC1×V1/V2
式中;
CAgNO3——硝酸银溶液的标准浓度,Mol/L;
nNaC1——氯化钠标准溶液的标准浓度,Mol/L;.
V1——氯化钠标准溶液的毫升数,mL;.
V2——消耗硝酸银溶液的毫升数mL。
3试验方法
3.1取混凝土中的砂浆约30g,研磨至全部通过0.63.筛,然后置于(105±5)℃烘箱中烘2h,取出后放入干燥器冷却至室温。称取20g(精确到0.01g),重量为G,置于三角烧瓶中,并加入200mLV3蒸馏水,剧烈振荡(1〜2)min,浸泡24h。
3.2将上述试样过滤。用移液管分别吸取滤液20mLF4,置于两个三角烧瓶中,各加2滴酸酞,使溶液呈微红色,再用稀硫酸中和至无色后,加铬酸钾指示剂10滴,立即用硝酸银溶液滴至砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数F5.
4试验结果处理
水溶性氯离子含量应按公式(77)计算,以两次测值的平均值作为测定结果。
P=(CAgNO3×V5×0.03545)/[G×(V4/V3)]×100%
式中:
P——砂浆样品中水溶性氯离子含量,%;
CAgNO3——硝酸银标准溶液浓度,Mol/L;
G——砂浆样品重,g;
V3——浸样品的水量,mL;
V4——每次滴定时提取的滤液量,mL;
V5——每次滴定时消耗的硝酸银溶液量,mL。