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人造装饰板甲醛释放量测定方法—干燥器法
时间：2017-11-07来源：泰鼎恒业浏览次数：
人造装饰板甲醛释放量测定方法—干燥器法
1原理在一定温度下，把已知表面积的试件放入干燥器，试件释放的甲醛被一定体积的水吸收，测定24h内水中的甲醛含量。
2仪器
2.1玻璃干燥器，直径240mm.容积为（11±2)L。
支撑网，直径（240±15)mm，由不锈钢丝制成，其平行钢丝间距不小于15mm(见图62)。
单位为毫米
金属丝支撑网
2.3试样支架.由不锈钢丝制成,在干燥器中支撑试件垂直向上（见图63)。
说明：
1——金属支架;
2——试件，
图63放置试件的金属丝试件夹
2.4温度测定装置.例如热电偶.温度测量误差±0.11℃,放入干燥器中，并把该干燥器紧邻其他放有试件的干燥器。
2.5水槽，可保持温度（65±2）℃；
2.6分光光度计.可以在波长412nm处测量吸光度。推荐使用光程为50mm的比色皿。
7天平：感量0.011…感量0.0001g。
2.8玻璃器皿；包括：
——碘价瓶.500mL;
——标线移液管.0,1mL、2.0mL、25mL、50ml,.100mL:
——棕色酸式滴定管.50mL;
——棕色碱式滴定管.50mL;
——量筒：10mL、50mL、100mL、250mL，500mL;
——表面皿,直径12cm〜15cm;
——白色容量瓶，100mh.1000mL2000mL;
——棕色容量瓶，100()mL;
——带塞三角烧瓶.50mL100mL;
——烧杯.100mL，250mL，500mL1000mL;
——棕色细口瓶，1000mL;
——滴瓶,60ml;
——玻璃研钵，直径10cm〜12cm。
——结晶皿,外径120mm，内径（115±1)mm.高度60mm〜65mm。
2_9小塑料瓶，500mL，1000mL。
3试剂
——碘化钾，分析纯；
——重铬酸钾，优级纯；
——碘化汞，分析纯；
——硫代硫酸钠，分析纯；
——无水碳酸钠，分析纯；
——硫酸，分析纯；
——盐酸，分析纯：
——氢氧化钠，分析纯；
——碘，分析纯；
——可溶性淀粉.分析纯：
——乙酰丙酮,分析纯；
——乙酸铵，分析纯；
——冰乙酸，分析纯：
——甲醛溶液,质量分数35%〜40%，分析纯。
4溶液配制
4.1硫酸（1mol/L):量取约54mL硫酸（ρ=1.84g/mL)在搅拌下缓缓倒入适M蒸馏水中，搅匀,冷却后放置在1L容量’1瓶中，加蒸馏水稀释至刻度.摇匀。
4.2氢氧化钠（1molL):称取40g氢氧化钠溶于600mL新煮沸而后冷却的蒸馏水中,待全部溶解后加蒸馏水至1000ml,储于小口塑料瓶中。
4.3淀粉指示剂（1%):称取1g可溶性淀粉,加入10mL蒸馏水中，搅拌下注入90mL沸水中，再微沸2min,放置待用（此试剂使用前配制）。
配制：在感量0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500mL烧杯中,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后.加入0.05g碳酸钠（防止分解）及0.01g碘化灰（防止发霉）.然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成1L,盛于棕色细口瓶中，摇匀,静置8d〜10d再进行标定.，
标定：称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾0.10g〜0.15g.精确至0.0001下然后置于500mL碘价瓶中，加25mL蒸馏水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾及5mL盐酸，立即塞上瓶塞.液封瓶口.摇匀丁,暗处放置10min,再加蒸馏水150mL用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈草绿色，加入淀粉指示剂3mL,继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠用量V。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L),由式（31)计算:
也可根据GBT601-2002配制该标准溶液。
4.5碘标准溶液:在感量0.01g的天平上称取碘13g及碘化钾30g.同置于洗净的玻璃研钵内.加少量蒸馏水研磨至碘完全溶解。也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中.然后在不断搅拌下加入碘.使其完全溶解后转至1L的棕色容量瓶中.用蒸馏水稀释到刻度.摇匀，储存于暗处。
4.6乙酰丙酮-乙酸铵溶液：称取150g乙酸铵于800mL蒸馏水或去离子水中.再加入3mL冰乙酸和2mL乙酰内酮.并充分搅拌,定容至1L,避光保存。该溶液保存期3d.3d后应重新配制。
5试件
5.1试件尺寸
长l=(150±1.0)mm:宽b=(50±1.0)mm。
试件的总表面积包括侧而、两端和表面.应接近1800cm².据此确定试件数量
5.2试验次数
试件数量为2组。
注：内部检验只需一组试件。
两次甲醉释放量的差异应在算数平均值的20%之内.否则选择第3组试件重新测定。
5.3试件平衡处理
试件在相对湿度（65±5)%、温度（20±2)℃条件下放置7d或平衡至质量恒定。试件质量恒记是指前后间隔24h两次称量所得质量差不超过试件质量的0.1%；
平衡处理时试件间隔至少25mm.以便空气可以在试件表面自由循环。
当甲醛If景浓度较高时.甲醛含量较低的试件将从周围环境吸收甲醛。在试件存和平衡处现时应小心避免发生这种情况.可采用甲醛排除装置或在房间放置少量的试件来达到目的。在结晶皿中放300mL蒸馏水.置于平衡处理环境24h.然后测定甲醛浓度.以得到背景浓度，最大的背景浓度应低于试件释放的甲醛浓度（例如：试件可能释放的甲醛浓度为0.13mg/L那么背景浓度应低下0.3mg/L。）
6方法
6.1甲醛的收集
1.1试验前,用水清洗干燥器和结品皿并烘干。
1.2在直径为240mm的干燥器底部放置结晶皿，在结品皿内加入（300±1)mL蒸馏水，水温为（20±1)℃。然后把结晶皿放入干燥器底部中央，把金属丝支撑网放置在结晶皿上方。
1.3把试件插入试样支架，如图63所示,,试件不得有松散的碎片。然后把装有试件的支架放入干燥器内支撑网的中央,使其位与结晶皿的正上方。
1.4干燥器应放置在没有振动的平面上，在（20±0.5℃)下放置24h±10min.蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛。
1.5充分混合结晶皿内的甲醛溶液。用甲醛溶液清洗一个100mL的单标容量瓶，然后定容至100mL。用玻璃塞封上容量瓶。如果样品不能立即检测，应密封贮存在容量瓶中，在0℃〜5℃下保存，但不超过30h。
6.2空白试验
在干燥器内不放试件，其他同6.1,作空白试验.空白值不得超过0.05mg/L。
在干燥器内放置温度测量装置。连续监测干燥器内部温度.或不超过15min间隔测定,并记录试验期间的平均温度。
6.3甲醛质量浓度测定
准确吸取25mL甲醛溶液到100mL带塞三角烧瓶中,并量取25mL乙酰丙酮-乙酸铵溶液，塞上瓶塞.摇匀。再放到（65±2)℃的水槽中加热10mm,然后把溶液放在避光处20℃下存放（60±5）min。使用分光光度计，在412nm波长处测定溶液的吸光度。采用同样的方法测定甲醛背景质量浓度。
6.4标准曲线
标准曲线是根据甲醛溶液质量浓度与吸光度的关系绘制的.其质量浓度用碘量法测定。标准曲线至少每月检查一次。
甲醛溶液标定
把大约1mL甲醛溶液（浓度35%〜40%）移至1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。甲醛溶液浓度按下述方法标定：
量取20mL甲醛溶液与25mL碘标准溶液（0.05mol/L)、10ml,氢氧化钠标准溶液（1mol/L)于100mL带塞三角烧瓶中混合.静置暗处15min后，把1mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中。多余的碘用0.11mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴1%淀粉指示剂，继续滴定到溶液变为无色为止。同时用20mL蒸馏水做空白平行试验。甲醛溶液质量浓度按式（32)计算。
甲醛校定溶液
按a)中确定的甲醛溶液质量浓度，计算含有甲醛3mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，则1mL校定溶液中含有3μg甲醛。
标准曲线的绘制
把0mL，5mL、10mL、20mL、50mL和100mL的甲醛校定溶液分別移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。然后分別取出25mL溶液，按6.3所述方法进行吸光度测量分析。根据甲醛质量浓度（0mg/L〜3mg/1.之间）吸光情况绘制标准曲线.斜率出标准曲线计算确定.保留4位有效数字。
7结果表示
7.1甲醛溶液的浓度按式（37)计算.精确至0.01mg/L:
c=f×（Aa-Ab）×1800/A (37)
式中：
c——甲醛质量浓度.单位为毫克每升（mg/L）：
F——标准曲线的斜率，单位为毫克每毫升（mgmL);
Aa——甲醛溶液的吸光度；
Ab——空白液的吸光度；
A——试件表面积，单位为平方厘米（cm²)。
一张板的甲醛释放量是同一张板内2份试件甲醛释放-量的算术平均值,精确至0.01mg/L
