当前位置：沧州泰鼎恒业试验仪器有限公司 > 新闻资讯 > 技术文章 > 试验规程 > 试验规程
人造装饰板甲醛释放量测定=1m3气候箱法
时间：2017-11-08来源：泰鼎恒业浏览次数：
人造装饰板甲醛释放量测定=1m3气候箱法
1原理将1m2表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲醛从样品中释放出来，与箱内空气混合，定期抽取箱内空气，将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶，空气中的甲醛全部溶入水中；测定吸收液中的甲醛量及抽取的空气体积，计算出每立方米空气中的甲醛量，以毫克每立方米（mg/m³)表示。抽气是周期性的，直到气候箱内的空气中甲醛质量浓度达到稳定状态为止。
2设备及仪器
2.1 1m3气候箱
气候箱参数、技术要求应满足LYT1612的规定。进入气候箱内空气的甲醛质量浓度不能超过0.006mg/m³。
2.2空气抽样系统
空气抽样系统包括：抽样管（如硅胶管）、2个100mL的吸收瓶、硅胶干燥器、气体抽样泵、气体流量计、气体计量表（配有温度计）。
3恒温恒湿室
室内保持相对湿度(50±5）%，温度（23±1)℃,而且空气置换率至少1次中。
2.4其他仪器
除干燥器、支撑网、试样支架、结晶皿和温度测定装置外，其他按4.59.2的规定。
3试剂
除甲苯外，试剂按4.58.3的规定。
4溶液配制
溶液配制按4.58.4的规定。
5试件
5.1试件尺寸
长l=(500±5)mm;宽b=(500±5)mm。
试件表面积为1m2,有带榫舌的突出部分应去掉。
5.2试件平衡处理
试件在（23±1)℃、相对湿度（50±3)%条件下放置（15±2)d，试件之间距离至少25mm.使空气在所有试件表面上自由循环。恒温恒湿室内空气置换率至少每小时1次（h-1),室内空气中甲醛质量浓度不能超过0.10mg/m'5。
注：如果使用空气净化装置来保持背景质量浓度低于0.10mg.，也可以使用通风能力较低的恒温恒湿室。
5.3试件封边
试件平衡处理后，采用不含甲醛的铝胶带封边，未封边的长度l与试件表面积的比例为：l/A=1.5m/m²。对于尺寸为0.5m×0.5m×板厚的试件，试验需2块试件，每块试件未封边长度为l=0.5m²×1.5m/m2=0.75m。
注：因为l/A=1.5m/m²的恒定结果，未封边边部表面积相对于试件表面积的百分比取决于试件的厚度,参见下列示例：
板厚度 未封边边部表面积百分比
10mm 1.5%
19mm 2.8%
32mm 4.8%
地板只测量暴露面。采用不含甲醛的胶黏剂将2块试件背靠背粘起来，或者用铝箔将试件的一面密封起来，所有侧边均用铝箔密封。
6试验步骤
1试验条件
在试验过程中，气候箱内保持下列条件：
——温度：（23±0.5)℃:
——相对湿度：（50±3)%;
——承载率：（1.0±0.02)m²/m3;
——空气置换率：（1.0±0.05)h-1;
——试件表面空气流速：0.1m/s〜0.3m/.s。
6.2试件放置
试件完成平衡处理后.在1h内放入气候箱。试件应垂直放置于气候箱的中心位置.其表面与空气流动的方向平行，试件之间距离不小于200mm。
6.3取样
取样装置连接示例见图64。先将空气抽样系统与气候箱的空气出口相连接。2个吸收瓶中各加入25mL蒸馏水，串联在一起。开动抽气泵，抽气速度控制在2L/mm左右，每次至少抽取120L气体。取样时记录检测室温度。
说明：
1——抽样管；
2——气体洗瓶（吸收瓶）；
3——硅胶干燥器；
4一一气阀
5——气体抽样泵；
6——体流量计；
7——气体计量表，配有温度计;
8——空气压力表。
图64取样装置示例
6.4甲醛质量浓度定量方法
将2个吸收瓶的溶液充分混合。用移液管取10mL吸收液移至50mL容量瓶中，再加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸铵溶液，塞上瓶塞，摇匀，再放到（60±1)℃的水槽中加热10min,然后把这种黄绿色的溶液在避光处室温下存放约1h。在分光光度计上412nm波长处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用50mm光程的比色皿测定吸收液的吸光度A。同时用蒸馏水代替吸收液，采用相同方法作空白试验，确定空白值Ab。
如果可以达到0.005mg.,rr℃的低限值，也可以使用10mm光程的比色皿。
6.5测试期限
在测试的第1天，不需要取样；然后从第2天至第5天，每天取样2次。每次取样的时间间隔应超过3h。在经过前3天后，如果达到稳定状态，可停止取样。因此，当最后4次测定的甲醛浓度的平均值与最大值或最小值之间的偏差值低于5%或低于0.005mg/m²此时可定义为达到稳定状态。具体如下：
——平均值：c=(cn+cn-1+cn-2+cn-3)/4；
——偏差值：d=最大绝对值[( c'一cn），( c'一cn-1），( c'一cn-2），( c'一cn-3）];
——达到稳定状态：d×100/c'<5%,或d＜0.005mg/m3。
其中，cn,是最后一次浓度测定值，cn-1是倒数第二次浓度测定值，依此类推。
在节假日（如周末），可取消取样，但是稳定状态的判定应往后推延，直至完成最后4次测定。
如果在前5天没有达到稳定状态.取样次数应降低到每天1次.直到达到稳定状态，或者是连续测试28d，然后停止测试。
注：实际操作中，由于甲醛释放的不可逆性，因此真正的稳定状态不可能达到。本标准由于测试目的对稳定状态条件进行定义。
6.6标准曲线绘制
标准曲线是根据甲醛溶液质量浓度与吸光度的关系绘制的，其质量浓度用碘量法测定。标准曲线至少每月检查一次。
a）甲醛溶液标定
把大约1mL甲醛溶液（浓度35%〜40%)移至1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。甲醛溶液质量浓度按下述方法标定：
量取20mL甲醛溶液与25mL碘标准溶液（0.05mol/L)、10mL氢氧化钠标准溶液（1mol/L)于100mL带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15min后，把1mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴1%淀粉指示剂，继续滴定到溶液变为无色为止。同时用20mL蒸馏水做空白平行试验。甲醛溶液质量浓度按式（32)计算。
b）甲醛校定溶液
按a)中确定的甲醛溶液质量浓度，计算含有甲醛3mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，则1mL校定溶液中含有3μg甲醛。
c）标准曲线的绘制
把0mL,5mL，10mL，20mL，50mL和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出10mL溶液，按6.4所述方法进行吸光度测量分析。根据甲醛质量浓度（0mg/L〜3mg/L)吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定，保留4位有效
数字。
7吸收液中甲醛含量
按式（38）吸收液中甲醛含量:
G=f×(As-Ab)×Vsol
式中：
G——甲醛含恒，单位为毫克（mg);
f——标准曲线的斜率,单位为毫克每毫升（mg/mL);
As——吸收液的吸光度；
Ab——蒸馏水的吸光度；
Vsol——吸收液体积,单位为毫升（mL)。
8甲醛释放量计算
试件的甲酸释放量按式（39)计算，精确至0.01mg/m³:
c=G/Vair
式中：
c——甲酵释放量，单位为毫克每立方米（mg/ni;);
G——吸收液中甲醛含量，单位为毫克（mg);
Vair——抽取的空气体积（校准到标准温度23℃时的体积），单位为立方米（nr1);
9稳定释放量
当达到稳定状态（详见6.5)，甲醛释放量是最后4次测定的浓度的平均值。
如果测试在28d内没有达到稳定状态，甲醛释放量不能记录。在这种情况下，最后4次测定的浓度的平均值可以记录为“临时甲醛释放量”，随附说明“稳定状态没有达到”。
10结果表示
稳定状态时的甲醛释放量测定值作为样品甲醛释放量.精确至0.01mg/m³，并在测定值后用括号表示达到稳定状态释放量的测试时间（以小时为单位）。
