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绝热材料硅酸盐的测定
时间：2020-02-19来源：泰鼎恒业浏览次数：
绝热材料硅酸盐的测定
1硅钼黄法1.1方法提要
在PH为1左右和乙醇存在下,水溶性硅酸盐与钼酸铵避光作用生成黄色的硅钼杂多酸,分光光度法测定硅含量。
1.2试剂和仪
a)95%乙醇;
b)盐酸:1+1;
c)钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]溶液:80g/L,过滤后贮于聚乙烯瓶中;
d)二氧化硅标准溶液:称取0.1000g±0.1mg经1000℃灼烧不少于1h的高纯(9.99%）石英于铂坩埚中,加入1.5g无水碳酸钠(优级纯),混匀,再加0.5g无水碳酸钠铺在表面,盖上坩埚盖,先低温加热,逐渐升高温度至1000℃,熔至透明熔体,继续熔融3min～5min,冷却。
用热水浸取熔块于500ml塑料杯中,加入150ml沸水,搅拌使其溶解(此时溶液应清亮),冷却。移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀后立即转移到聚乙烯瓶中。此溶液含二氧化硅0.1mg/ml;
e)可见分光光度计。
3.3.1.3二氧化硅工作曲线的绘制
于一组100ml容量瓶中,加入50ml水,分别加入0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml二氧化硅标准溶液,加入3.0ml盐酸,摇动,加入8ml乙醇,10.0ml钼酸铵溶液,用水稀释至标线,摇匀。室温高于20℃时避光放置10min,低于20℃时于30℃～50℃的温水中避光放置10min,冷却至室温。
随即于分光光度计上,用10mm比色皿,以试剂空白为参比,在波长400n处测定其吸光度。按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
1.4分析步骤
吸取试液A25.00ml于100ml容量瓶中,加水至60m1,加入3.0ml盐酸,摇动,以下按1.3的规定进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。
同时进行空白实验.
1.5结果计算
硅酸盐以硅酸根离子(SiO0)的质量分数ω4,计,数值以10-2或%示,按式(6）计算：
ω4=（c6-c7）V9/m×2.532
式中:
c6——试料比色溶液中二氧化硅的浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/m1);
c7——空白试验中二氧化硅的浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/m1);
V9——试料比色溶液的体积的数值,单位为毫升(m
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
2.532——二氧化硅换算为硅酸根离子的系数1.266×2
计算结果保留到小数点后两位。
2硅钼蓝法
2.1方法提要
水溶性的硅酸盐与钼酸铵作用生成黄色的硅钼杂多酸,再用抗坏血酸将其还原成蓝色的硅钼杂多酸,分光光度法测定硅含量。
2.2试剂和仪;
a)盐酸:1+11;
b)抗坏血酸溶液:20g/L,用时现配。
其它同1.2
2.3二氧化硅工作曲线的绘制
于一组100ml容量瓶中,加入20mi水,然后分别加入0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml二氧化硅标准溶液,加入8.0ml盐酸(1+11),摇动,加入8ml乙醇,4.0ml钼酸铵溶液,摇动。
室温高于20℃时避光放置15min;低于20℃时于30℃～50℃的温水中避光放置15min。加入15ml盐酸(1+1),加水至约90ml,加入5ml抗坏血酸溶液,用水稀释至标线,摇匀。1h后,于分光光度计上,用5mm的比色皿,以试剂空白为参比,在波长700nm处测定其吸光度,按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
.3.2.4分析步骤
吸取试液A10.00ml,于100ml容量瓶中,加入10ml水和8ml盐酸(1+11),摇动,以下按2.3的规定进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。
同时进行空白实验。
2.5结果计算
硅酸盐以硅酸根离子(Si032)的质量分数ω5计,数值以10-2或%示,按式(7）计算:
ω5=（c8-c9）V10/m×6.330
式中:
c7——试料比色溶液中二氧化硅的浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/m1);
c8——空白试验中二氧化硅的浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/m1);
V10——试料比色溶液的体积的数值,单位为毫升(m
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
6.330——二氧化硅换算为硅酸根离子的系数（1.266）。
计算结果表示到小数点后两位。
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