当前位置：沧州泰鼎恒业试验仪器有限公司 > 新闻资讯 > 技术文章 > 试验规程 > 试验规程
建筑用岩棉绝热制品水溶性氯化物的测定（电位滴定法）
时间：2020-03-06来源：泰鼎恒业浏览次数：
水溶性氯化物的测定
1电位滴定法1.1试剂与仪器
在测定水溶性氯化物中，配制溶液和稀释的水为蒸偏水或符合GB/T 6682的一级水。除非另有说明，电位滴定法测定水溶性氯化物使用的以下试剂均为分析纯。
a) 95%乙醇；
b) 硝酸钾饱和溶液,
c) 硝酸：2 + 3；
d) 氯化钾标准溶液c(KCl) = 0.005 mol/L：称取0.372 8 g±0.1 mg经500℃〜600℃灼烧至恒重的基准氯化钾溶于水，移入1 L容宽瓶中，定容，转移至塑料瓶中备用；
e) 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.005 mol/L；
标定:用移液管移取5.00ml氯化钾标准溶液置于50ml烧杯中，加入一滴溴酚蓝指示剂，用硝酸调节至刚呈黄色。加入30ml乙醇，放入电磁搅拌子。将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计，调整电位计零点，记录起始电位值。用与氯化钾标准溶液浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，记录滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)。硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(A.1)计算：
c4=(c3×V3)/V4
式中:
c4——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
c3——氯化钾标准溶液的浓度的数值.单位为摩尔每升(mol/L)；
V3——氯化钾标准溶液的体积的数值.单位为毫升(ml)；
V4——滴定氯化钾标准溶液时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升(ml)。
f) 溴酚蓝指示剂：1 g/L乙醇溶液；
g) 电位计:精度为2mV.量程为-500 mV〜+ 500 mV；
h) 参比电极:双液接型饱和甘汞电极，内充饱和氯化钾溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘汞电极相连接；
i) 测量电极：银-硫化银电极；
j) 微量滴定管:分度值为0.02ml或0.01ml。
1.2试样制备
同 A.L2。
1.3试液制备
在室温下称取两份10.0 g制备的试样，分别置于500ml具塞三角烧瓶中,加入250ml蒸慵水，振荡5 min,然后放在磁力搅拌器上，放入搅拌转子连续揽拌30 min,确保试样充分搅拌，沉淀5 min后倾倒出液体于干燥的聚乙烯瓶中。
1.4分析步骤
吸取1.3试液50.00ml,置于50ml烧杯中，加热浓缩至10ml,冷却至室温。加入一滴溴酚蓝指示剂，用硝酸调节至刚呈黄色。加入30ml乙醇,使乙醇与试液的体积之比为3 : 1,总体积不大于40ml，放入电磁搅拌子。将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计.调整电位计零点，记录起始电位值。用与氯化钾标准溶液浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，记录滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V1，单位为毫升(mL)。
当试液中氯离子浓度过低，滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积小于1ml时，可使用标准加入法测定。在计算结果时应扣除加入的氯化钾标准溶液中的氯所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V2。同时做空白实验。
1.5结果计算
水溶性氯化物按式(A.2)计算；
w(NaCl）=[（V1-V2-V空）×c4×V0×58.44]/(m×Vf1×1000）×100%
式中：
w(NaCl)——水溶性氯化物的质月分数，％:
V1——滴定试液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml),
V2——加氯标准溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
V空——空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c4——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V0——试液总体积，单位为毫升(ml)；
58.44——氯化钠的相对分子质量；
m——试料的质量.单位为克(g);
Vf1——分取试液的体积，单位为毫升(ml)。
结果保留至小数点后两位或两位有效数字。
