2分光光度法
2.1试剂与仪器
除非另有说明,分光光度法测定水溶性氯化物使用的以下试剂均为分析纯。
a)硝酸:1+1;
b)硝酸铁:30g硝酸铁溶于40ml水中,加入60ml硝酸(1+1);
c)硫氰酸汞溶液:0.5g硫氧酸汞溶于100ml乙醇(95%)中,过滤于棕色瓶中备用;
d)氯标准溶液:称取0.1649g±0.1mg经500℃〜600℃灼烧至恒重的基准氯化钠溶于水,移入1L容很瓶中,定容,转移至塑料瓶中备用。此溶液每毫升含0.1mg氯;
e)可见光分光光度计。
2.2氯工作曲线的绘制
于一组100ml的容量瓶中,先加入50ml水,再分别加入0.00ml、0.50ml1.00ml、2.00ml、3.00ml.4.00ml.5.00ml氯标准溶液,加入3.00ml硝酸、5.00ml硝酸铁溶液和1.00ml硫氰酸汞溶液,用水稀释至标线,摇匀。放置10min后用30mm比色皿.以试剂空白为参比,在波长460nm处测定其吸光度,按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
2.3分析步骤
吸取1.3试液50.00ml于100ml容量瓶中,加入3.00ml硝酸,以下按2.2的规定进行,从工作曲线上査得试料比色溶液中氯的浓度。同时做空白试验。
2.4结果计算
水溶性氯化物按式(A.3)计算:
w(NaCl)=[(c1-c2)×V0×58.44]/(m×Vf2×35.45×1000)×100%
式中:
w(NaCI)——水溶性氯化物的质量分数,%;
V0——试液总体积,单位为毫升(ml);
C1——从工作曲线上查得试料比色溶液中氯离子的浓度,单位为毫克每毫升(mg/ml);
C0——从工作曲线上査得空白溶液中氯离子的浓度.单位为毫克每毫升(mg/ml),
58.44——氯化钠的相对分子质月;
m——试料的质量.单位为克(g);
Vf2——分取试液的体积,单位为毫升(ml);
35.45——氯的原子量。
结果保留至小数点后两位或两位有效数字。