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GB/T19686-2015《建筑用岩棉绝热制品总铬(TCr203)和六价铬(Cr(IV)的测定》
时间：2020-03-09来源：泰鼎恒业浏览次数：
建筑用岩棉绝热制品总铬(TCr203)和六价铬(Cr(IV)的测定
A.1总铬(TCr203)的测定A.1.1原理
试料用硝酸、高氯酸和氢氟酸分解制成溶液后,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法或原子吸收(AAS)法测定总铬(TCr2O3)的含量。
A.1.2试剂
除非另有说明总铬(TCr2O3)的测定使用新制备的去离子水或蒸馏水,测定总铬使用下列试剂。
a)硝酸:密度1.42g/mL
b)高氯酸:70%
c)氢氟酸:40%
d)盐酸:1+1
e)铬标准储备溶液、称取2.8287g±0.0001g预先经110℃干燥至恒重的优级纯重酸钾溶于水，移入1000ml的容量瓶中稀释至标线，摇匀,贮于塑料瓶中，此溶液铬的浓度为1mg/ml。
f)铬标准溶液:取5.00m标准储备溶液于250mL容量瓶中,加入5mL盐酸,稀释至标线,摇匀。此溶液铬的浓度为0.02g/mL。
铬工作曲线系列溶液：取铬标准溶液0.00ml、0.50mL、125mL、2.50m、5.00mL、10.00mL分别放入一组100mL容量瓶中,加入10ml盐酸稀释至标线。摇匀。移入塑料瓶中。此系列溶液的度分别为0μg/ml、0.1μg/ml、0.25μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、2μg/ml。
A.1.3试样制备
样品粉碎研磨至可通过75μm筛子,制备过程避免污染。含有机物的样品需600℃灼烧30min后研磨。
研磨后的试样储于称量瓶中,在105℃~110℃烘箱中干燥至恒重,置于干燥器中冷却至室温,备用。
A.1.4试液制备
称取约0.1g试样,精确至0.1mg,置于铂坩埚中。加入3mL硝酸、2mL高氯酸和5mL氢氟酸,置低温电炉上加热蒸发至开始逸出高氯酸白烟,冷却,加人10mL盐酸和10mL水,加热至盐类完全溶解,移人100mL容量瓶中稀释至标线,摇匀。取10.00mL至100mL容量瓶中,加入9mL盐酸,定容,作为待测液。
A.1.5分析步骤
A.1.5.1原子吸收(AAS)法
A.1.5.1.1原理
试料用硝酸、高氯酸和氢氟酸分解制成溶液后,试液喷入富燃性空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱线357.9nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。
A.1.5.1.2测定
仪器预热稳定后，用表A.1的仪器参数，先测定铬工作曲线系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，再测定空白和试液的吸光度。按校正的吸光度与工作曲线系列溶液浓度的关系绘制工作曲线。从所测试液的吸光度中减去空白试液的吸光度，在工作曲线上查得所测试液的浓度。
表A.1测量总铬仪器条件
| 项目 | 指标 |
| 测定波长 | 357.9nm |
| 通带宽度 | 0.7nm |
| 火焰性质 | 还原性 |
| 次灵敏线 | 359.0nm、360.5nm、425.4nm |
| 燃烧器高度 | 8mm |
总铬按式CA.1)计算：
W（TCr2O3）=（V/m×106×1.462×100
式中：
W（TCr2O3）一一总铬（以三氧化二铬的质量分数计），%；
c一一减去空白试验后的试液中铬的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL);
V一一试液的体积，单位为毫升（mL);
m一一试料的质量，单位为克（g);
1.462一一铬换算成三氧化二铬的系数。
A.1.5.2电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP）法（仲裁法）
A.1.5.2.1原理
试料用硝酸、高氯酸和氢氟酸分解制成溶液后，在电感藕合等离子体炬焰中激发，发射出所含元素的特征谱线，根据铬特征谱线的强度测定氧化铬的含量。
A.1.5.2.2测定
仪器预热稳定后，用表A.2推荐的波长，先测定铬工作曲线系列溶液的光强度，绘制工作曲线，再测定空白和试液的光强度。
| 项目 | 指标 |
| 波长1 | 267.716nm |
| 波长2 | 205.552nm |
A.1.5.2.3结果计算
按式（A.1）计算。
A.1.6结果表示
取两次试验结果的算术平均值作为样品中总铬（TCr2O3）含量的测定值，结果保留至小数点后两位。
A.2六价铬〔Cr（VI)］的测定
A.2.1原理
用碱性萃取法萃取样品中的六价铬，调节萃取液的pH值，在酸性条件下加入二苯碳酰二肼溶液，六价铬［Cr（VI）］与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540nm处分光光度法测定六价铭［Cr（VI)]含量。
A.2.2试剂
除非另有说明，六价铬［Cr（VI)］的测定使用下列分析纯试剂:
a)二苯碳酰二肼；
b)重铬酸钾，基准；
c)硫酸（1+9），优级纯；
d)硝酸：（ρ=1.42g/mL），优级纯；
e)无水碳酸钠；
f)氢氧化钠；
g)无水氯化钠；
h)磷酸氢二钾；
i)磷酸二氢钾（KH2PO4•3H2O);
j)丙酮；
k）磷酸盐缓冲液：称取87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾溶解于700mL水，移至1L的容量瓶中，稀释至刻度。该溶液含有0.5mol/L磷酸氢二钾和0.5mol/L磷酸二氢钾；
l)碱萃取液：称取20.0g±0.05gNaOH和30.0g±0.05gNa2CO3于塑料烧杯中，加水溶解，转移至1L容量瓶中，定容，储存在20℃至25℃的密闭聚乙烯瓶中。有效期1个月，使用前检查碱萃取液的pH值，若pH值＜11.5，重新配置；
m）六价铬储备溶液：称取0.1411g±0.0001g于120℃烘干至恒重的重铬酸钾溶于水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升含500μg六价铬〔Cr（VI)］；
n)六价铬标准溶液：移取10mL六价铬储备溶液至100mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升含5μg六价铬〔Cr（VI)］；
o)二苯碳酰二肼溶液：称取0.250g二苯碳酷二脚溶于50mL丙酣中。储存于棕色瓶中。
A.2.3仪器
六价铬〔Cr（VI)］的测定使用以下仪器z
a)分析天平：精确至0.1mg;
b)加热搅拌装置：使萃取液稳定在90℃～95℃，并配有聚四氟乙烯涂层的搅拌棒；
c)pH计：精度±0.03pH;
d)可见光分光光度计。
A.2.4样品制备
同A.1.3.
A.2.5分析步骤
A.2.5.1测定次数
对每个样品，进行两次平行试验。
A.2.5.2标准曲线的绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL六价铬标准溶液于50mL容
量瓶中，加2.0mL二苯碳酷二脐溶液，加水至约45mL，混匀。滴加硫酸溶液调节溶液pH值至2±0.5，稀释至刻度，混匀，静置5min~10min。在可见光分光光度计540nm处，用10mm吸收池，以0.00mL六价铬标准溶液作为空白测定吸光度。按吸光度和标准溶液中六价铬的浓度绘制校准曲线。
A.2.5.3试液制备
称取0.1g试样，精确至0.1mg，于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入0.40g氯化镜和0.5mL磷酸盐缓冲溶液，再加入50mL碱萃取液，充分摇匀，盖上表面皿。
持续搅拌下加热样品至90℃～95℃，保温3h。持续搅拌下冷却至室温。用慢速定量滤纸过滤至200mL聚四氟乙烯烧杯中，用水冲洗烧杯和滤纸。持续搅拌下往滤液中逐滴加入硝酸，调节溶液pH值至7.5±0.5。此时如果溶液浑浊，有絮状析出，用慢速定量滤纸过滤至100mL容量瓶，定容，备用。
A.2.5.4测定
移取10mL试液于50mL容量瓶中，加水至约45mL，滴加硫酸溶液调节溶液pH值至2±0.5，稀释至刻度，混匀，静置5min~10min。在可见光分光光度计540nm处，用10mm吸收池，以0.00mL六价铬标准溶液作为空白测定吸光度。由吸光度值根据校准曲线得到试液中的六价铬浓度。
A.2.6结果计算
样品中六价铬按式CA.2）计算：
W[Cr（VI）]=(ρ×N×V)/m×106×100
式中：
W[Cr（VI）]一一六价铬以铬计的质量分数，%；
ρ一一测得萃取液中六价铬浓度，单位为微克每毫升（µg/mL);
N一一萃取液稀释倍数；
v一一萃取液定容体积，单位为毫升（mL);
m一一样品质量，单位为克（g）。
取两次试验结果的算术平均值作为样品中六价铬W[Cr（VI）]含量的测定值，结果保留两位有效数字。
