1方法提要、
在pH1．8～2．0，及60～70℃的溶液中，以磺基水场酸钠为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色或无色。
2试剂
a．氨水（l＋l）；
b．盐酸（1＋l）；
c．乙二胺四乙酸二钠〔EDTA）标准溶液（0．015mol／L）：将5．6g乙二胺四乙酸二钠（简称：EDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤。用水稀释至1L；
d．碳酸钙标准溶液：准确称取约0．6g已在100～105C烘过2h的碳酸钙（高纯试剂），置于400mL烧杯中，加入约100mL水。盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1＋1）至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟将溶液冷至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀；
e．磺基水场酸钠指示剂（100g／L）：将10g磺基水扬酸钠溶于100mL水中；
f．精密pH试纸（pH0．5～5．0）；
g．CMP混合指示剂：将1g钙黄绿素（简称C），1g甲基百里香酚蓝（简称M），0．28酚酞（简称P）与50g已在100～105C烘干2h的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中备用。
标定方法：吸取25mL碳酸钙标准溶液放人400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入适量CMP混合指示剂，在搅拌下滴加（200g／L）氢氧化钾熔液至出现绿色荧光后，再过量1～2mL以〔0．015mol／L）EDTA标准熔液滴定至绿色荧光消失，并呈现红色，记录V1。
EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的滴定度按下式计算：
TFe2O3=（C×V）/V×（MFe2O3C/2MCaCO3）×0.7977
TAl2O3＝（C×V1）/V×（MAl2O3/2MCaCO3)=(C×V1)/V×0.5094
TCaO＝（C×V1）/V×（MCaO/MCaCO3）＝（C×V1）/V×0.5603
TMgO＝（C×V1）V×（MMgo/MCaCO3）＝（C×V1）/V×0.4028
式中：TFe2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数；
TAl2O3──每毫升EDTA标准烙液相当于三氧化二铝的毫克数；
TCaO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克散；
TMgO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；
C──每毫升碳酸钙标准溶液含碳酸钙的毫克数；
V1──碳酸钙标准溶液的体积，mL：
V──标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL：
MFe2O3──三氧化二铁的分子量；
MAl2O3──三氧化二铝的分子量；
MCaO──氧化钙的分子量；
MMgO──氧化镁的分子量；
MCaCO3──碳酸钙的分子量。
3分析步骤
吸取50mI，按3．1．2．3或3．2．1．3制备的试样溶液，放入300mI烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1＋1）和盐酸（l＋1）调解溶液的pH值至1．8～2．0（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃左右，加10滴磺基水杨酸钠指示剂（l00g/L），以（0．0l5mol／L）标准溶掖缓慢地滴走至亮黄色或无色（终点时溶液温度在60℃左右）。
4结果计算
三氧化二铁的百分含量（x3）按式（8）计算；
X3＝（TFe2O3×V×5）/（m×1000）×100
式中：TFe2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数；
V──滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
5──全部试样熔液与所取试样溶液的体积比；
m──试样质量，g。